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文献和实验【摘要】 目的采用反相高效液相色谱(RP�HPLC)法测定祖卡木颗粒中罂粟碱的含量。方法使用DIKMA C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇�乙腈�1%三乙胺�1%乙酸铵(40∶20∶1∶39)为流动相,流速1 ml/min,检测波长为240 nm。结果罂粟碱在0.019 8~0.396μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%,RSD为1.5%。结论该法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可以作为祖卡木颗粒的含量测定方法。
3. 三乙胺(重蒸) 4. 0.2mol/LNaHCO3溶液 5. 5.7mol/L 恒沸盐酸 6. 展开溶液I: 88%甲酸:水=1.5:100(V/V) 7. 展开溶液Ⅱ: 苯:冰醋酸=9:L1(V/V) 8. 展开溶液Ⅲ: 乙酸乙酯:甲醇:冰醋酸=20:1:1(v/v/v) 9. 展开溶液Ⅳ: 0.05mol/L 磷酸三钠溶液:乙醇=3:l(V/V) 10. 丙酮 四、操作
即得氨基酸甲酯盐酸盐。使用使用三乙胺或氮乙基吗啉中和即可。答:1、氨基酸一般在的醇溶液中不溶解,通盐酸气后成氨基酸的盐酸盐,加热后一般溶于醇,氨基酸酯的盐酸盐更易溶于醇,反应是一相的;2、反应一段时间后特别是加热情况下是澄清的,冷却后也可能析出结晶沉淀,不然的话需要除醇后加入如乙醚或乙酸乙酯等溶剂析出结晶;3、通入盐酸气一般至饱和以好。
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