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见标签
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999
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联硕生物
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100ML

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文献和实验海南裂叶山龙眼叶超临界提取物化学成分的气相色谱―质谱联用分析
kg/h,夹带剂为无水乙醇,流量2 ml /min,萃取时间120 min,从分离釜收集萃取物,回收乙醇后得12 g,收率2.4%。吸取萃取物100 μl,乙醚溶解完全,微孔滤膜过滤,备用。 2.2 提取物的GC-MS联用分析 2.2.1 GC-MS条件 HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性毛细管柱,采用程序升温,即80 ℃(3 min,4 ℃/min) →150 ℃ (6 ℃/min)→250 ℃(4 min);气化室温度250 ℃;柱前
,调pH8.3后,用重蒸水定容至1000ml,置试剂瓶中,4℃贮存,临用前稀释10倍。 (3)0.1%溴酚蓝指示剂 (4)染色液 染色液种类较多,染色方法也不完全相同。本实验采用0.05%考马斯亮蓝R250染色液中,含20%磺基水杨酸,其优点是染色、固定同时进行,背景易脱色。0.5%考马斯亮蓝R250的20%磺基水杨酸染色液:考马斯亮蓝0.05g,磺基水杨酸20g,加蒸馏水至100ml,过滤后置试剂瓶内保存。 (5)脱色液 7%乙酸溶液 (6)保存
酐,无水乙醇。 2. 器材 锥形瓶(50ml、100ml、150ml)、量筒、40ml布氏漏斗、250ml抽滤瓶、恒温水浴锅。 【实验方法与步骤】 1. 酯化 在150 ml的锥形瓶中,依次加入水杨酸6.0g、醋酐8.4ml后,滴加浓硫酸4滴,轻轻振摇使水杨酸溶解。将锥形瓶放在水浴锅上加热至70℃,并在此温度维持10~15min。冷却至室温,待阿司匹林全部析出。抽滤,用少量水(约18ml)洗涤,抽干,得粗品。 2. 精制 将所得粗品,置50 ml锥形瓶中,加入
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