(Pentamethylbenzylchloride 48
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- 详细信息
- 文献和实验
- 技术资料
- 英文名：
2,3,4,5,6-Pentamethylbenzylchloride
- 库存：
999
- 供应商：
智溯科ZSK
- CAS号：
484-65-1
- 规格：
10mg///100mg///200mg
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文献和实验【摘要】 目的提取纯化大叶紫株叶中的乌索酸，并建立其含量测定方法。方法采用“醇提凝析法”提取纯化乌索酸，IR、MS、NMR鉴定其结构。建立反相高效液相色谱（RP-HPLC）测定其含量的方法，色谱柱为Symmetry Shield RP18柱，流动相为甲醇-水（体积比88∶12），流速1.0 ml/min，检测波长210 nm，柱温25℃。结果乌索酸在4.5～22.5μg范围内线性关系良好（r=0.999 8），RP-HPLC测定样品乌索酸含量为98.30%，得率为0.376
吸收进行检测，也不利于梯度洗脱，否则基线漂移严重。在大量实验的基础上，我们优选了“1.2”项所述的色谱检测条件。如图2所示，在该条件下，澳洲茄胺在真实样品中获得了良好的基线分离。 图2 典型的高效液相色谱图（略） 2.3 方法学验证 2.3.1 标准曲线 精密吸取澳洲茄胺储备溶液0.5 ，0.8，1.0，2.0，2.5 ml和3.0 ml各置于5 ml的容量瓶配成标准系列，按上述色谱条件进样分析，在102～612 μg/ml范围内，对样品浓度（X）与峰面积（Y）进行回归
醇-0.02 mol・L-1磷酸（45：55）（pH2.27）。 2.5 检测波长的确定 按2.1、2.2项下配制对照品溶液和供试品溶液，照分光光度法在200～400nm波长范围内扫描，绘制紫外吸收光谱图，结果在368nm波长处有最大吸收，故确定368nm为本品测定波长。 2.6 阴性空白试验 按照心达康片处方量，称取空白辅料适量至50ml容量瓶，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。取滤液作为供试品溶液，按含量测定的色谱条件进行HPLC检查
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