(C-Indan-1-yl-methylamine 549

毛泡桐叶中乌索酸的提取分离及反相高效液相色谱分析

　　【摘要】 　　目的提取鉴定毛泡桐叶中的乌索酸，并建立其含量测定方法。方法采用“醇提凝析法”新工艺分离制备乌索酸，IR，MS，NMR 鉴定其结构。建立反相高效液相色谱测定其含量的方法，色谱柱为 KromasilC18 柱，流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸（体积比168∶682∶150∶1.68），流速0.8 ml/min，检测波长210 nm，柱温25℃。结果乌索酸在0.92～16.56 μg范围内线性关系良好（r=0.999 6）。样品乌索酸含量为99.61%，得率为30.5%。结论

环肽的合成方法

，在pH=7的磷酸缓冲液中，巯基与硫酯基生成共价的硫内酯，这种硫内酯自发地经过S原子到N原子酰基迁移而形成环肽，如图： 作者应用上述方法合成了一系列N端为半胱氨酸的Cyclo（Cys-Tyr-Gly-Xaa-Yaa-Leu），为了防止二硫桥的形成和加速环合反应的进行，反应过程中加入TCEP（三羧基乙基膦），反应时间约为4小时，收率在78%～92%之间，HPLC检测未发现副反应和低聚物。 对于不含半胱氨酸的线性多肽的环合，采用亲硫的Ag+离子辅助配位柔性的线性多肽的N端氨基与C端硫酯形成一个环状

液相色谱的进展

分离100 种尿液中紫外吸收物质[2]。有人将各种链长度的碳氢配位体键合到硅胶上，根据链长短效应研究保留值的影响，也有过类似的报道，将C22 键合相以及制备键合相担体各种条件作过比较，其键长度和吸附自由能成线性关系。一般地，碱溶液会破坏硅胶，烷基胺比季铵盐更会腐蚀硅胶填料，故通过加填有5m m 硅胶的短预柱来洗脱碱性溶液。Kataev等[3]用聚三氟苯乙烯涂成的硅胶微粒基质并应用到卤代芳烃、多肽和蛋白质的分离。1993年11月，Majors 讨论了在日本发展迅速的HPLC 聚合物填料。Hosoya 制备