(1H-pyrrol-2-yl)ethanone 3530
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- 详细信息
- 文献和实验
- 技术资料
- 英文名：
2,2,2-Trichloro-1-(1H-pyrrol-2-yl)ethanone
- 库存：
999
- 供应商：
智溯科ZSK
- CAS号：
35302-72-8
- 规格：
10mg///100mg///200mg
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文献和实验3 讨论 通过改变ELSD的参数及流动相的组成与配比，最终选定漂移管温度：75℃；载气压力25psi。雾化器温度：36℃；流动相用乙腈∶0.5％乙酸＝28∶72。较文献［8］用乙腈∶水＝28∶72增大了桔梗皂苷D峰的响应值，提高了桔梗皂苷D的检测限。同一样品使用两种不同流动相时色谱图比较，见图1和图2。 桔梗多糖在提取及分离过程中部分被去除，含量降低，但是仍然影响测定结果，因此在前处理过程中用水饱和正丁醇萃取除糖，排除了桔梗多糖峰的影响。 由于桔梗皂苷D只有一个C=C双键，紫外
品相同保留时间处，无干扰峰出现，故可以确定处方中其他药材成分对阿魏酸的含量测定不产生干扰，色谱图详见图1。 2.6 线性关系及标准曲线 精密吸取对照品溶液1、3、5、7、9、11μl，按2.1项下色谱条件测定峰面积，以峰面积（A）对进样量（X）μg进行线性回归，Y=6146.14x－5.72，r=0.9999；阿魏酸在0.0232～0.2552μg内线性关系良好。 2.7 精密度试验 精密吸取对照品溶液10μl重复进样6次，按2.1项下色谱条件测定峰面积，结果RSD
藿的阴性对照品，再按照2.3项下方法制备阴性对照品溶液.精密吸取20μL注入到液相色谱仪中，进行测定，结果表明阴性对照品的色谱图在淫羊藿甙相应的保留时间附近几乎无干扰峰（图1C），提示本法专属性较强. 2.6 线性关系考察 分别取20.0，17.5，15.0，12.5，10.0，7.5，5.0μL淫羊藿甙对照品溶液（98mg/L），注入到高效液相色谱柱内，按2.1项下的色谱条件进行测定，以进样量（μg）为横坐标，峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程为 Y=2×10
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