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HPLC常见问题和对策

器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 7.色谱双峰产生的可能及判断和处理 HPLC分析中，在色谱柱正常，样品灵敏度足够，分析方法合适，色谱峰在出峰时间较短的条件下（不包括梯度），峰型应对称而尖锐。但是，在对样品了解程度不够，方法不妥，样品处理方法及进样方式不合理下，会出现各种意想不到的问题，而对色谱峰难以作出合理的解释，尤其对于新手更是如此。下面

关于HPLC分析中出现双峰和脱尾峰的一些看法（一）－色谱双峰产生的可能及判断和处理

有些样品由于其化学结构的特点，存在互变异构现象，而这种互变异构体无法分开，而是以一个动态平衡存在。在色谱分析时，在一个特定的条件下，一种物质将出现双峰，双峰靠的很近，基本齐高，不拖尾，条件稍一变化，尤其pH，双峰现象将消失，如红霉素等。有的样品紫外的色谱图上看不到双峰，但在LC－MS下，用质谱检测器，其质谱的总离子流图上较明显，例如我分析过的农药啶虫眯（吡虫清）。 　　4、参数记录的参数一般都内定的，不必修改，但GC和HPLC的参数是不完全一致的，例如C－R3A数据记录仪上的一般记录

HPLC测定马鞭草中熊果酸的含量

，用甲醇溶解，制成每1 mL中含0.208 mg的对照品溶液，精密吸取对照品溶液3，5，7，9，11，13，15µ L依次进样，记录色谱图。以熊果酸的进样量(µ g)为横标，峰面积为纵坐标进行线性回归，得回归方程：Y=452.418127X一1.1600976 r=0.9999(l=7)，结果表明熊果酸进样量在0.624～3.120 µ g范围线性关系良好。 2．3．2 稳定性试验     精密吸取供试液5µL，定时进样测定，时间间隔为0，2，4，6，8h测定结果依次为3.9348