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溶液10 μL及10%三氯醋酸90 μL,混匀,10 000 r.min-1高速离心10 min,取上清液20 μL进样,得样品色谱图(图1-C)。比较图谱,发现鼠肝组织对测定无干扰。 图1 色谱图 A.标准品 B.空白 C.样品 1. PYM(2.91 min) 2.内标(4.14 min) 3.2 线性关系 精密吸取上述PYM标准溶液适量及内标溶液100 μL,加重蒸馏水定容至2 mL,配成含PYM 10,20,30,40,50 μg.mL-1的系列浓度溶液,各进样
【摘要】 目的提取纯化大叶紫株叶中的乌索酸,并建立其含量测定方法。方法采用“醇提凝析法”提取纯化乌索酸,IR、MS、NMR鉴定其结构。建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定其含量的方法,色谱柱为Symmetry Shield RP18柱,流动相为甲醇-水(体积比88∶12),流速1.0 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃。结果乌索酸在4.5~22.5μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),RP-HPLC测定样品乌索酸含量为98.30%,得率为0.376
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