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- 详细信息
- 文献和实验
- 技术资料
- 英文名:
Pseudothiohydantoin
- 库存:
999
- 供应商:
智溯科ZSK
- CAS号:
556-90-1
- 规格:
10mg/100mg/8415mg
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文献和实验【摘要】 目的提取纯化大叶紫株叶中的乌索酸,并建立其含量测定方法。方法采用“醇提凝析法”提取纯化乌索酸,IR、MS、NMR鉴定其结构。建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定其含量的方法,色谱柱为Symmetry Shield RP18柱,流动相为甲醇-水(体积比88∶12),流速1.0 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃。结果乌索酸在4.5~22.5μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),RP-HPLC测定样品乌索酸含量为98.30%,得率为0.376
醇-0.02 mol・L-1磷酸(45:55)(pH2.27)。 2.5 检测波长的确定 按2.1、2.2项下配制对照品溶液和供试品溶液,照分光光度法在200~400nm波长范围内扫描,绘制紫外吸收光谱图,结果在368nm波长处有最大吸收,故确定368nm为本品测定波长。 2.6 阴性空白试验 按照心达康片处方量,称取空白辅料适量至50ml容量瓶,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,过滤。取滤液作为供试品溶液,按含量测定的色谱条件进行HPLC检查
配好的溶液各0.8、1.0、1.2ml,各平分3份,置25ml量瓶中,加流动相,摇匀,依法测定含量,计算回收率。结果平均回收率98.80%,RSD为0.2378%。 2.9 样品测定 采用液相色谱法和电泳法对实验的6个批号2个规格的中试产品进行了含量测定,结果见表2。 表2 6批样品2个规格含量测定结果(略) 表2表明,两法测定结果没有区别,均符合规定。 3 小结 用HPLC法测定本品含量,操作简便、快速、准确,适用于本制剂的质量
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