奥希替尼 Osimertinib 1421373-65-

大叶紫株中乌索酸的提取纯化与反相高效液相色谱分析

　　【摘要】 　　目的提取纯化大叶紫株叶中的乌索酸，并建立其含量测定方法。方法采用“醇提凝析法”提取纯化乌索酸，IR、MS、NMR鉴定其结构。建立反相高效液相色谱（RP-HPLC）测定其含量的方法，色谱柱为Symmetry Shield RP18柱，流动相为甲醇-水（体积比88∶12），流速1.0 ml/min，检测波长210 nm，柱温25℃。结果乌索酸在4.5～22.5μg范围内线性关系良好（r=0.999 8），RP-HPLC测定样品乌索酸含量为98.30%，得率为0.376

高效液相色谱法测定心达康片的含量

醇-0.02 mol・L-1磷酸（45：55）（pH2.27）。     2.5　检测波长的确定     按2.1、2.2项下配制对照品溶液和供试品溶液，照分光光度法在200～400nm波长范围内扫描，绘制紫外吸收光谱图，结果在368nm波长处有最大吸收，故确定368nm为本品测定波长。     2.6　阴性空白试验     按照心达康片处方量，称取空白辅料适量至50ml容量瓶，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。取滤液作为供试品溶液，按含量测定的色谱条件进行HPLC检查

制备色谱技术与操作

组分的线流速（不是体积流速）一定，通过计算可以知道组分的大致保留时间区域。 分析谱图的峰形状，对确定保留时间也有很大的参考价值。 （11）产品的收集 手工馏分收集费时费力，自动馏分收集器有很大的方便。许多实验室和工厂都采用了馏分收集器。 （12）超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用     在制备色谱中，因为没有必要达到分析色谱那样的分离度，可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候，也有一些分析