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- 详细信息
- 文献和实验
- 技术资料
- 英文名:
1H-Indole-2-carbonitrile
- 库存:
999
- 供应商:
智溯科ZSK
- CAS号:
36193-65-4
- 规格:
10mg///100mg///200mg
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文献和实验【摘要】 目的提取纯化大叶紫株叶中的乌索酸,并建立其含量测定方法。方法采用“醇提凝析法”提取纯化乌索酸,IR、MS、NMR鉴定其结构。建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定其含量的方法,色谱柱为Symmetry Shield RP18柱,流动相为甲醇-水(体积比88∶12),流速1.0 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃。结果乌索酸在4.5~22.5μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),RP-HPLC测定样品乌索酸含量为98.30%,得率为0.376
吸收进行检测,也不利于梯度洗脱,否则基线漂移严重。在大量实验的基础上,我们优选了“1.2”项所述的色谱检测条件。如图2所示,在该条件下,澳洲茄胺在真实样品中获得了良好的基线分离。 图2 典型的高效液相色谱图(略) 2.3 方法学验证 2.3.1 标准曲线 精密吸取澳洲茄胺储备溶液0.5 ,0.8,1.0,2.0,2.5 ml和3.0 ml各置于5 ml的容量瓶配成标准系列,按上述色谱条件进样分析,在102~612 μg/ml范围内,对样品浓度(X)与峰面积(Y)进行回归
醇-0.02 mol・L-1磷酸(45:55)(pH2.27)。 2.5 检测波长的确定 按2.1、2.2项下配制对照品溶液和供试品溶液,照分光光度法在200~400nm波长范围内扫描,绘制紫外吸收光谱图,结果在368nm波长处有最大吸收,故确定368nm为本品测定波长。 2.6 阴性空白试验 按照心达康片处方量,称取空白辅料适量至50ml容量瓶,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,过滤。取滤液作为供试品溶液,按含量测定的色谱条件进行HPLC检查
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