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爱必信(上海)生物科技有限公司
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1g
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文献和实验问:本人正在做 L-丙氨酸苄酯的合成反应。请各位给点建议?具体方法或文献更好! 答:我只做过氨基保护了的、羧基游离的氨基酸。 1、Cs2CO3代替Na2CO3 2、PhCH2Cl一定要用重蒸过的。用PhCH2Br更好。 3、反应过程保持碱性(9-10)。 答:很简单,L-丙氨酸8.9(100mmol),tosl.ho219.9(105mmol),苄醇100ML ,苯或甲苯50ML 回流2小时分水到理能量,用石油米沉淀即可,乙醇/水重结晶。 答:对甲苯磺酸做催化剂,只需少量即可
器 UV 254nm 样品 硝基苯,苄醇,2,4-二硝基甲苯,对硝基苄醇 流动相 正己烷/二氯甲烷/异丙醇胺(体积比=95/4/1) 色谱柱 硅胶 正相 流速 1mL/min 检测器 UV 254nm 样品 2-苯-2-丙醇,甲苄醇,肉桂醇 试验参考条件是用于检查正常系统每天的工作情况。要选最方便的方法验证这种条件。每天可以打印两张校正用色谱图作对照,检查保留时间、峰宽、系统压力等方面的变化。发现峰的斜率、色谱柱塔板数和其他参数与原来色谱图相比有了变化,说明系统在运行中可能发生了问题
地认为表现出抑制而得出有必需的 SH 基的结论都是危险的。 SH 基与属于( 1 )和( 2 )分类的许多试剂的反应,为 2- 疏基乙醇、二硫苏糖醇、半胱氨酸等疏基化合物的作用所逆转,恢复以前的 SH 基。由这样的处理,如果被抑制的活性恢复的,则成为对存在必需的 SH 基的证据的有力支持。
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