非蛋白氮含量测定试剂盒

非蛋白氮含量测定试剂盒
分光光度法 

一．样本处理
非蛋白氮样本：取6mL样本原液，加入3.6mL水，1.2mL10%钨酸钠溶液，1.2mL0.33mol/L硫酸，混匀后静置30min，3000g离心取上清。

二．样品消解
1.取非蛋白氮样本10mL加入消化管，加入3g硫酸钾与0.2g硫酸铜，同时取空消化管两支，用移液管分别往每管中加入10mL浓硫酸，轻轻晃动消化管。
2.将20支消化管全部置于石墨消解仪上，打开石墨消解仪，温度设置为：曲线加热150℃，30min；280℃，20min；400℃，60min。前30min不盖排废盖子，挥去水分。若结束后样本未消解至澄清，则继续消解至澄清。
3.关闭石墨消解仪，待样品冷却后关掉废气回收系统。



三．全氮测定
1.将滴定酸桶，硼酸桶，碱桶，蒸馏水桶管路按照标示插（滴定酸桶的管子应插到底部），将硼酸桶，碱桶，蒸馏水桶的液位检测插。
2.打开定氮仪与循环水系统，进入清洗界面，先进行两次硼酸清洗管路，再进行一次换酸清洗，一次碱管路清洗。
3.装一只空的消化管，关防护门。点击【测试】菜单系统自动进入操作模式界面，选择【自动测试】，常规，设置参数为：样品编号；样品重量：0.000g。滴定酸浓度：标定的盐酸浓度(mol/L)；空白值：0.000mL；蛋白系数：样品固定的转换系数。硼酸：15ml；稀释水：20mL；碱液：0mL；蒸馏：5min；设置完成后，点击【确定】即可进入自动测试功能。
4.测试完成后打印测定结果。
5.打开安全门，戴棉质手套取出消化管，放入样品空白管，关防护门。点击【测试】菜单系统自动进入操作模式界面，选择【自动测试】，常规，碱液参数设置为40mL，其余参数同步骤3，重复步骤3。
6.样品测定：设置参数为：样品编号；样品重量：5g。滴定酸浓度：标定的盐酸浓度(mol/L)；空白值：两支空白管滴定用酸量的平均值，mL；蛋白系数：样品固定的转换系数。硼酸：15ml；稀释水：20mL；碱液：40mL；蒸馏：5min；设置完成后，点击【确定】即可进入自动测试功能。
7.测试完成后打印测定结果。
8. 进行仪器清洗，然后关闭循环水系统及定氮仪，然后清洁仪器。

四．注意事项
1. 禁止使用边缘有缺口，或者有裂缝的消化管进行消解，消解时盖子放置，以免废气泄露，消解仪工作状态尽量不要靠近仪器，但是要经常观察管内变化，若出现异常情况，立即断电。
2. 开始蒸馏时，消化管中液体的总体积以不超过总体积的1/3。
3. 拿取消化管时，注意高温烫伤。放置消化管时，左右旋转几下，确保消化管与蒸馏头密封。
4. 每日做完实验要用洗瓶冲洗蒸馏头残余碱液，仪器前部的槽皿中，如果积有液体，请擦洗干净。
5. 为了延长防溅装置的使用寿命，请每天工作结束后清洗两次左右：即消化管加水150mL空蒸5分钟。（空蒸仪器把加碱量设置为“0”）。
6. 关机前，需将接收杯内液体排净，仪器使用结束后要关闭水源、电源，仪器上要放置一空消化管（防止防溅装置内残留液体流到仪器上）。 
7. 做完实验将消解管清洗干净（包括壁内和壁外），然后放烘箱烘干，烘干后若长时不用则收起来。消解仪各部位上若有硫酸残留需及时擦拭干净一面被腐蚀，消解仪盖子以及托盘需长清洗保持洁净。