4-羟基-2,6-二甲氧基苯甲醛合成工艺

升三口瓶中，加入770 g (5.00 mol) of 3,5-二甲氧基苯酚和936 mL (10.04 mol) POCl3，搅拌10min，冷却到0度，控制温度低于10度，再4小时内滴加入582 mL (7.52 mol)无水DMF，然后升温至室温，搅拌16小时，反应液倒入到11.5 kg冰中，再用3X2升水将三口瓶涮干净，室温搅拌1小时，加入NaOH(~1.2 kg)至 pH6.0，过滤，40度真空干燥过夜，固体用950mlX3的氯仿洗出副产物2-羟基-4,6-二甲氧基苯甲醛和双醛基产物，然后40度真空干燥24小时，得到4-羟基-2,6-二甲氧基苯甲醛，浅橘黄色粉末，513 g, 56%，纯度大于95%（HPLC），熔点223-225度。
　　Ref: J. Comb. Chem., 3 (1), 97-101 (2001)

 

(责任编辑：大汉昆仑王)