样品预处理技术的革命

样品预处理技术的革命

                   ――固相微萃取（SPME）技术

一、前言

我们在对复杂样品中的有机物进行分析时，通常采用的是液―液萃取，固相萃取（SPE）和超临界萃取（SFE）等技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷，如：费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。

而美国SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技术的缺陷，它无需溶剂和复杂装置，它能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物，可以直接在GC，GC/MS和HPLC上分析。能与任何型号的气相和液相色谱连用，有手动和自动进样两种。

二、特点

简单   快速   集采样、萃取、浓缩、进样与一体

• 简单：操作方便，只需按动手柄。

• 快速：可以节省样品预处理的70%时间。

• 经济：无需溶剂及注射器，每个萃取头可以反复使用50次以上。（最多达200次左右）

• 无毒害：由于无需溶剂，使操作人员的工作环境得到改善，同时使实验室排出的毒液减低到最小量，为我们生活的环境作出贡献。

• 适用性强：可以随身携带，现场采样，并可在任何型号的GC和HPLE仪器上直接进样。

三、组成

SPME由手柄（Holder）和萃取头（Fiber）两部分构成，

壮似一支色谱注射器，萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维，接不锈钢丝，外套细的不锈钢针管（保护石英纤维不被折断及进样），纤维头可在针管内伸缩，手柄用于按装萃取头，可永久使用。

四、SPME操作步骤

样品萃取

1. 将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中。

2. 推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸入水溶液中（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），萃取时间大约2-30分钟。

3. 缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶

GC分析

1.将SPME针管插入GC仪进样口。

2.推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱。

3.缩回纤维头，移去针管。

HPLC分析

1.将SPME针管插入SPME/HPLC接口解吸池，进样阀置于“Load”位置。

2.推手柄杆伸出纤维头，关闭阀密封夹。

3.将阀置于“Inject”位置，流动相通过解吸池洗脱样品进样。

4.阀重新置于“Load”位置，缩回纤维头，移走SPME针管。

五、SPME纤维头选样指南

您必须根据所分析物的分子量和极性选择

• 小分子量或挥发性的化合物通常选用100umPDMS萃取头

• 大分子量或挥发性的化合物通常选用30um或7umPDMS萃取头

• 强极性的化合物通常选用85umPA萃取头

• 极性挥发性的样品（如乙醇、胺类）选用65umPDMS/DVB萃取头

六、SPME操作控制

SPME分析结果除与纤维头本身的性质，如极性，膜厚有关外，如果从基本原理考虑，SPME并不

完全萃取（100%萃取）分析物，并且不需达到所谓的真正的热力学平衡，所以严格控制操作条件，如取样时间和温度，萃取头浸入深度，样品瓶或顶空瓶体积保持一致，对于获得重现性分析结果至关重要。

七、SPME应用领域

• 表面活性剂，其他工业领域

• 高分子聚和物和固体样品中的微量杂质的顶空分析

• 水样的环境分析

• 食品中的香料分析

• 纵火或爆炸物样品的法医分析

• 毒物分析：血、尿、体液中的药物和毒品

• 气体硫化物及挥发物（VOC）分析

八、购物指南

注：PDMS-聚二甲基硅氧烷；PEG-聚乙二醇2万；PA-聚丙烯 DVB-二乙烯苯；Carboxen-碳分子筛

2002年11月06日