气相色谱测试报告

    计划步骤

　　换色谱柱→做定性实验→优化测试条件→做定量实验

　　换色谱柱CP-WAX52CB25undefined0.25mundefined1.2um并改变仪器相关参数设置

　　做定性实验：获得校正溶液的各个组分指标，进行定量分析（考察同一样品定量的重复性，校正溶液的校正因子偏差，方法的稳定性和可靠性）

　　调试过程主要记录

　　根据仪器的特点，结合个人经验将设置调为以下参数：

　　氮气压力：0.5MPa

　　进样器温度：225℃分流比：100柱流量：2.0ml/min

　　柱温：40℃保持5分钟后以5℃/min升至70℃再以10℃/min升至115℃再以25℃/min升至200℃整个过程20.9min

　　检测器类型：TCD检测器温度：240℃灯丝温度：300℃灯丝温度上限：390℃

　　补充气体流量：28ml/min参比气体流量：2ml/min总流量：219ml/min

　　初始化信噪比率：20初始化峰舍弃值：10进样量：0.4ul

　　灯丝电流：195mA（载气：He稳定时值）

　　下表中是配的测试溶液数据和测试相关数据（结果的标准偏差和校正因子偏差）

　　表一：配制的标准溶液参数

　　气相色谱TCD调试数据报告――物流方法

　　AcdeMeFoMeAcEtAcMeOH

　　NPAPropH2OPXHac

　　出峰时间1.8662.4183.4654.9285.14

　　7.8919.9810.19913.04317.645

　　KF水分60%0.460.80.090.25

　　0.270.090.060.53

　　称量11.71080.99177.24641.5804

　　0.91535.15910.86351.6794

　　2.2018

　　修正值10.68430.98717.18841.579

　　0.9135.14520.86271.6784

　　2.1901

　　百分比13.06214.41732.1657.0653

　　4.085423.0233.86035.0127.5101

　　9.7999

　　称量22.40471.47024.36031.1457

　　1.44893.39441.19411.5289

　　6.2173

　　修正值20.96191.46344.32541.1447

　　1.44533.38521.1931.528

　　6.1843

　　百分比24.15246.317618.6734.9415

　　6.239214.6145.15026.61896.5962

　　26.698

　　表二：溶液1结果（质量）标准偏差和校正因子的标准偏差

　　校正因子z-9z-4z-5z-6

　　校正因子偏差

　　乙醛0.133070.133940.131290.13316

　　0.1328650.001120.00097

　　甲酸甲酯0.138020.138240.135550.14115

　　0.138240.0022910.001984

　　乙酸甲酯1111100

　　乙酸乙酯0.133210.132490.136420.132

　　0.133530.001990.001723

　　甲醇0.202830.193740.19990.20377

　　0.200060.0045240.003918

　　醋酸正丙酯0.128120.130210.13360.12189

　　0.1284550.0049250.004265

　　正丙醇0.149730.152120.153040.14554

　　0.1501080.0033490.002901

　　水0.194320.197820.1920.19766

　　0.195450.002810.002433

　　对二甲苯0.128550.131810.136860.12804

　　0.1313150.0040560.003513

　　醋酸0.109450.111540.113150.10775

　　0.1104730.0023640.002047

　　合计2.31732.321912.331812.31096

　　2.3204950.027430.023755

　　数据偏差z-9z-4z-5z-6

　　乙醛0.006990.0053830.0024830.006931

　　0.005760.0081690.007747

　　甲酸甲酯0.0200280.0200360.0127060.010456

　　0.0163590.0231170.021933

　　乙酸甲酯

　　乙酸乙酯0.0287590.0272610.0070460.025067

　　0.0235610.0331270.031448

　　甲醇0.0227580.0095150.0252940.020786

　　0.0205850.0294260.027914

　　醋酸正丙酯0.1153030.1277050.049330.111232

　　0.1059240.1472430.14234

　　正丙醇0.0235690.0213170.0187770.010122

　　0.0192490.0274080.025983

　　水0.0191170.0161230.0115310.016606

　　0.0161090.0228310.021655

　　对二甲苯0.0578030.0630790.0251080.054914

　　0.0518710.07280.069127

　　醋酸0.0554730.0542190.0367450.037751

　　0.0468760.0663430.062935

　　合计0.34980.3446390.1890190.293866

　　0.3062950.4304650.411081

　　表三：保留时间偏差

　　偏差均值12345

　　6

　　乙醛0.00141.87051.871.8691.871

　　1.871.871.873

　　甲酸甲酯0.00242.42372.4222.422

　　2.4252.4222.4232.428

　　乙酸甲酯0.00273.45033.4483.447

　　3.4533.453.453.454

　　乙酸乙酯0.00434.8994.8944.894

　　4.9034.8994.94.904

　　甲醇0.00265.11435.1115.111

　　5.1165.1165.1165.116

　　醋酸正丙酯0.00197.85687.8567.854

　　7.8597.8567.8597.857

　　正丙醇0.00129.94289.9439.941

　　9.9449.9439.9449.942

　　水0.001710.26810.26610.269

　　10.26910.26810.2710.266

　　对二甲苯0.001713.02613.02813.024

　　13.02813.02513.02713.025

　　醋酸0.001317.65417.65317.654

　　17.65217.65417.65617.654

　　合计0.01576.50676.49176.485

　　76.5276.50376.51576.519

　　表四：峰面积均值及偏差

　　偏差相对偏差均值123

　　456

　　乙醛337.8680.1491226621132226

　　2133297220752077

　　甲酸甲酯28.86810.005750955052

　　51155111507051725050

　　乙酸甲酯119.5830.007416125.216084

　　1625816298160291607316009

　　乙酸乙酯85.60750.02124041.174069

　　38814102411640044075

　　甲醇49.5960.00835944.835959

　　60025942606157745931

　　醋酸正丙酯47.72120.004011869.811834

　　1191111945119051180211822

　　正丙醇62.64880.01623867.333848

　　38993878399537743810

　　水296.5950.03428670.585269015

　　8252901686228592

　　对二甲苯37.33370.00695435.835419

　　54775459549453725394

　　醋酸194.0970.009320911.820852

　　2077120884212452104420675

　　合计868.3990.010384227.583756

　　8455584004859038371283435

　　表五：溶液2结果（质量）标准偏差和校正因子的标准偏差

　　校正因子z-2z-5z-7z-9z-12

　　校正因子偏差

　　乙醛0.14240.13490.13610.1365

　　0.13420.13680.00330.0029

　　甲酸甲酯0.21500.21560.21430.2147

　　0.21990.21590.00050.0006

　　乙酸甲酯1111110

　　0

　　乙酸乙酯0.20850.22230.21990.2210

　　0.21770.21790.00640.0055

　　甲醇0.25540.25630.25220.2564

　　0.24850.25380.00190.0018

　　醋酸正丙酯0.21640.21810.21650.2173

　　0.21690.21710.00080.0007

　　正丙醇0.20100.19950.19950.2006

　　0.19680.19950.00080.0007

　　水0.36160.35010.33020.3457

　　0.34990.34750.01300.0112

　　对二甲苯0.22050.22050.21920.2205

　　0.21880.21990.00070.0006

　　醋酸0.20660.20880.20720.2096

　　0.21170.20880.00140.0013

　　合计3.02743.02612.99513.0223

　　3.01443.01700.02880.0254

　　数据偏差z-2z-5z-7z-9z-12

　　乙醛0.00720.02510.02620.0263

　　0.02390.02270.03260.0310

　　甲酸甲酯0.01760.01790.01660.0172

　　0.00360.01550.02240.0213

　　乙酸甲酯

　　乙酸乙酯0.01090.02920.03240.0312

　　0.03340.02890.04260.0404

　　甲醇0.02120.01990.02160.0198

　　0.01130.01920.02800.0262

　　醋酸正丙酯0.01090.00660.01140.0124

　　0.01260.01100.01590.0142

　　正丙醇0.00930.01110.01110.0103

　　0.00480.00970.01410.0134

　　水0.03970.05680.03170.0577

　　0.05690.04990.07310.0670

　　对二甲苯0.00620.00620.00610.0062

　　0.00450.00590.00850.0079

　　醋酸0.05620.06980.06330.0676

　　0.04120.06040.08760.0829

　　合计0.17920.24250.22050.2488

　　0.19230.22330.32470.3044

　　小结

　　经过这数百次的分析测试结果可以看出：

　　定性方面：各个组分能很好的分开，并且出峰情况良好。各个峰的保留时间重复性良好。保留时间的标准偏差很小，能够完全达到定性的要求。使用N2作载气时，基线波动较大，稳定下来需要的时间较长。稳定下来以后基线波动一般在300~500

　　uV；使用He作载气时，基线波动较小，稳定下来需要的时间较短。稳定下来以后基线波动一般在50~100uV。

　　定性方面：用内标法定量，内标物为乙酸甲酯，测得的结果标准偏差较小。峰面积的相对标准偏差较小；配了多个溶液，采用相互校正定量的方式来比较测量结果，获得校正因子偏差。

　　总的来说，可以比较准确地定量。此方法有较好的稳定性和准确度。

　　在实验过程中也发现了一些问题值得注意：

　　1、配制标准溶液时，最好使用色谱级试剂，减小因试剂增加校正因子偏差增大的可能。

　　2、在实验过程中使用的进样针是国产的（宁波镇海三爱），由于针比较粗，对进样垫的损伤较大，容易污染石英衬管，大约进20~30针就需要更换，1~2个月就需要清洗石英衬管，仪器带的10ul的略好点，进口的有些针能好些。

　　3、在使用仪表风的时候是否需要加装气体净化器（一个大约千元左右）。

　　4、在做定量实验的时候，要做到专针专用，如果没有条件的话要么清洗，要么先测低浓度依次升高，以免增大定量的误差。

　　因整个调试过程中获得的数据太多，有近三百次检测数据。我就抽选了一些后期的数据并处理，作为实验报告的内容。在调试过程中，我总结以前的气相色谱的使用经验，查阅相关资料，初拟了《气相色谱日常维护手册》。其中的内容我将不断地补充。因我个人能力和工作经验有限，其内容不免有些错误，请各位前辈和同事指正