气相色谱仪毛细管柱内表面的硅烷化

要制备一支柱效高、活性低和热稳定性好的气相色谱仪毛细管柱，无论玻璃柱还是石英柱，填充前都要进行惰性化处理。硅烷化是惰化气相色谱仪毛细管柱内表面羟基活性的最有效方法。

一、硅烷化原理：

硅烷化试剂的活泼基团与毛细管柱内表面羟基反应，从而消除表面羟基的活性。

二、硅烷化方法：

最早硅烷化去活方法是在常温下进行，去活处理的毛细管柱要在低于 250℃ 下使用。现在普遍采用高温硅烷化去活玻璃和石英柱内表面。

1、静态法：

将硅烷化试剂用氮气以 4～5 cm/s 的速度通过毛细管柱，试剂排出后将毛细管柱两边封住，缓慢升温（2～3℃/min）至 300～400℃，保持 4～20 h。再用甲苯和甲醇依次冲洗，氮气吹干。

2、动态法：

把毛细管柱放在 400℃ 炉中，将两端伸出炉外，一端置于含有硅烷化试剂的鼓泡器中，产生的蒸气通过干燥的氮气将其循环流过毛细管柱，持续 48 h 后将炉子冷却至 200℃，移去鼓泡器，用干燥氮气吹毛细管柱，以除去未反应的试剂。

3、用聚硅氧烷高温降解：

聚硅氧烷在 300～400℃ 受热分解的部分产物与毛细管柱内表面硅醇基键合形成一层高分子硅氧烷聚合层，达到去活的目的。

4、全硅烷化：

常用的全硅烷化试剂有氯硅烷、硅氨烷、硅氧烷和聚硅氧烷。