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        秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定

        互联网

        40703
        秦皮为本樨科白蜡树属植物白蜡树(Fraxinus Chinensis Poxb)或苦沥白蜡树(F.rhynchophylla Hance)或小叶白蜡树(F.bungeana DC)的树皮,味苦,性微寒。具有清热、燥湿、收涩作用。主治温热痢疾、目赤肿瘤等症。

        秦皮中含有多种内酯类成分及皂苷、鞣质等,其中主要有七叶苷、七叶内酯、秦皮苷及秦皮素等。多有抗菌消炎的生理活性,七叶内酯对细菌性痢疾、急性肠炎有较好治疗效果,兼有退热作用,毒付作用小,几无苦味。适于小儿服用。

        秦皮中主要成分的结构及性质

        1.七叶苷(esculin),又叫马粟树皮苷:白色粉末状结晶,mp205~206℃。易溶于热水(1:15),可溶于乙醇(1:24),微溶于冷水(1:610),难溶于乙酸乙酯,不溶于乙醚、氯仿。在稀酸中可水解。水溶液中有蓝色荧光。

        2.七叶内酯(esculetin):黄色针状结晶,mp276℃。易溶于沸乙醇及氢氧化钠溶液,可溶于乙酸乙酯,稍溶于沸水,几不溶于乙醚、氯仿。

        3.秦皮苷(fraxin):mp205℃。

        4.秦皮素(fraxetin):mp227~228℃。

        实验原理

        七叶苷、七叶内酯均能溶于沸乙醇,可用沸乙醇将二者提取出来,再利用二者在乙酸乙酯中的溶解性不同而分离之。

        实验方法

        (一)提取:取秦皮粗粉150g于索氏提取器中,加400ml乙醇回流10-12小时,得乙醇提取液,减压回收溶剂至浸膏状,即得总提取物。

        (二)分离:在上述浸膏中加40ml水加热溶之。移于分液漏斗中,以等体积氯仿萃取二次,将氯仿萃取过的水层蒸去残留氯仿后加等积乙酸乙酯萃取二次,合并乙酸乙酯液,以无水硫酸钠脱水,减压回收溶剂至干,残留物溶于温热甲醇中,浓缩至适量,放置析晶,即有黄色针状结晶析出。滤出结晶。甲醇、水反复重结晶,即得七叶内酯。

        将乙酸乙酯萃取过的水层浓缩至适量,放置析晶,即有微黄色晶体析出。滤出结晶。以甲醇,水反复重结晶,即得七叶苷。

        (三)鉴定:

        1.化学检识:取七叶苷、七叶内酯各少许分别置试管中,加乙醇1ml溶解。加1%FeCl3溶液2-3滴,显暗绿色,再滴加浓氨水3滴,加水6ml,日光下观察显深红色。

        2.薄层鉴定:

        吸附剂:硅胶G

        样品:七叶苷、七叶内酯标准品及自制七叶苷﹑七叶内酯的醇溶液。

        展开剂:甲醇-甲酸乙酯-甲苯(1:4:5)

        显色:1)UV254灯下观察,七叶苷为灰色荧光,七叶内酯为灰褐色。

        2)以重氮化对硝基苯胺喷雾显色,七叶苷和七叶内酯均呈玛瑙色。

        结果:七叶苷Rf=0. 04,七叶内酯Rf=0.28

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