气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的分析,所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因,更多是仪器上的原因。现代气相色谱仪都有不同的故障自我诊断功能,可以给出仪器故障的原因,给分析人员极大的方便,但更多的是需要人们去判断。为了少出故障和尽快排除故障,人们必须遵循色谱仪安装调试的要求,并定时进时检定尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰。 为了能安全使用和获得正确的实验结果,本文介绍气相色谱仪在使用中的注意事项及故障的排 ...
化学分析方法的分类 1.定性分析和定量分析定性分析的任务是鉴定物质是由哪些元素或化合物所组成的;定量分析的任务则是测定物质中有关组成的含量。钢铁冶金实验中最常用的是定量分析。 2.常量分析,半微量分析和微量分析根据试样的用量及操作方法不同,可分为常量、半微量和微量分析。各种分析操作时的试样用量如表7―l所示。在无机定性化学分析中,一般采用半微量操作法,而在经典定量化学分析中,一般采用常量操作法。另外,根据被测组分的质量分 ...
鬼峰或交叉污染 系统的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。如果鬼峰的峰宽与样品的峰类似(具有类似的保留时间),则污染物很可能是与样品同时进入色谱柱的。进样器中可能存在额外的化合物(即污染物)或样品本身存在这些化合物。溶剂、样品瓶、瓶盖和注射器中的杂质只是某些可能的污染源。进样样品和溶剂空白有助于找到可能的污染物源。如果鬼峰的峰宽比样品峰宽很多,则污染物极可能在进样样品时已存在于色谱柱中了。这些化合物在上一次GC进样结 ...
在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质仅限于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至最高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。 如用加热法不适宜,也可以用纯的丙 ...
气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气相色谱仪的组成部分 (1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量 (2)进 ...
1、简介 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是,毛细管色谱柱柱内径较小,固定液的膜薄,用于食品中残留物分析时,若使用不当,色谱柱性能很快就会下降。本文 ...
一、主机气路系统: (一)、气源要求: 载气:N2,He,H2:纯度:>99.995%入口压力:0.42Mp恒定。 燃气:H2纯度:>99.995%入口压力:0.3Mp恒定。 助燃气:Air无油无水入口压力:0.42M恒定。 (二)、管线及元件: 管线及过滤器、进样器、稳流阀、稳压阀、检测器底座应保持清洁,与外气路的接口在仪器长期不用时应用堵头或堵帽密封。以防止气路污染,ECD长期不用时应将脱样过滤器取下蜜蜂,短期不用时不要管闭载气源,保持载气路内压高于大气压 ...
摘要对于SQ、SP系列气相色谱仪因使用不当而产生的一些问题进行了分析,提出了相应的解决办法和使用中应注意的事项。 关键词:气相色谱仪使用不当解决办法注意事项 本文对SQ、SP系列气相色谱仪(北分厂)因使用不当而造成的仪器接地不良和供气份故障等进行了分析,提出了相应的解决办法和使用中应注意的事项。 1、仪器接地不良 (1)一个分析站的SQ―204和SQ―206气相色谱仪,在一场大雷雨后,开机状态的SQ―204型的温控可控硅3CT1 ...
一、主机气路结构特点及常见故障分布: 故障1:载气流速低,柱前压力低故障点可按稳流阀前后划分: 阀前:(1)气路堵塞(大过滤器方向装反,或阻力太大); (2)仪器载气入口压力太低(两级通压器故障); 阀后:(1)气路漏气(注样器或气路中的接头、压环、隔垫); (2)稳流阀分流出口处堵塞; (3)稳流阀打不开; 故障2:载气流速低,柱前后异常高 故障点不存在于阀前气路和阀上,仅存在于阀后气路,既稳流阀至检测器之间气路堵塞,而稳流阀至压力表之间的气路畅通。 故障3:载气 ...
随着气相色谱分析技术越来越多的领域内得到广泛的应用,气相色谱仪已成为成份分析中常规分析设备。仪器的正确使用,维护和故障的排除已成为广大用户所面临的一个重要问题。 当今的气相色谱仪是集光、机、电、计算机为一体的高精度贵重设备,它不同于一般的电子设备。在使用过程中出现一些问题和故障是难免的。但由于使用者对仪器结构的了解和使用经验的局限,对出现的故障和问题往往不知所措,无从下手。针对以上出现的新情况,有必要为用户提供一套 ...
仪器近年来发展得很迅速。特别是在自动化和网络化上,气相色谱仪器已经实现了远程操作。 自动化程度进一步提高,特别是EPC(电子程序压力流量控制系统)技术已作为基本配置在许多厂家的气相色谱仪上安装(如Agilent6890,ShimadzuGC-2014GC-2010,Varian3800,PEAutoXL,CEMega8000等),从而为色谱条件的再现、优化和自动化提供了更可靠更完善的支持。 与应用结合更紧密的专用色谱仪,如 ...
产品特点----国内积分最准确、用户操作最简便、双通道绝无死机 增强功能----可扩展至三/四通道采样,是您最值得信赖的产品 硬件性能: 通讯接口:USB接口 高精度:24位的高精度A/D,分辨率±1uv。 输入通道:外置数据采集盒,输入通道2个。 输入电平范围:-2v至+2v 采样频率:最多50次/秒. 动态范围:106(1μv为最小单位)。 积分灵敏度:1μv?sec(即面积的个位数)。 线性度:
柱压升高色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。 样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、 甲醇清洗除去水份。 样品及流动相使用0.45μm滤膜除去微量杂质。 使用流动相作溶剂配制样品。 新柱柱效低柱外死体积大。 样品在流动相中溶解不好,影响传质过程。更换连接管,重新连接色谱柱,降低死体积。 使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。 旧色谱柱柱效低,分离不好,柱入口床层塌陷。填料被流动相溶蚀而流 ...
TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。 HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下: 关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20 ~ 30 ml/min, 设置检测器温度为400℃,热清洗4~8 h,降温后即可使用。 国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将 ...
高效液相色谱技术,HPLC 是近期发展起来的一种具有高灵敏度、高选择性的高效快速分离、分析技术.它既能用于微量组分的分析测定,又能用于大量的制备分离,灵活多样,应用范围已超过其它各种分离方法。如果HPLC使用人员能在分析样品之时就熟悉常见的问题并加以解决,就能避免许多麻烦,让您在HPLC使用过程中轻松应对。1 高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成(见图1)。对于整个系统 ...
赛默飞世尔科技(中国)有限公司于2010年10月26-27日在重庆医科大学及第三军医大学举办了细胞培养与常见问题解决&移液器维修交流会,吸引了众多在校师生前来参与,整个活动在热烈的气氛下进行,并获得圆满成功。 会上,赛默飞世尔全球产品技术专家Raymond Mercier博士介绍了先进的Thermo Scienditic 2D储存追踪系统。随后,实验室产品部的技术专家向同学们细致深入地阐述了细胞培养与常见问题解决方案,并就“ ...
仪器各组件 泵 :四元泵、二元泵 在线脱气器 进样器:自动进样器及手动进样器 柱温箱 检测器: DAD检测器、UV检测器何时需要使用Agilent在线脱气机 如果在低UV波长段,用最高灵敏度进行检测 如果要求使用最佳进样精度 如果要求保留时间重现性很高(在0.5ml/min流速以下) 如果样品和检测对流动相中溶解氧敏感开机 打开计算机,进入Windows NT 或Windows 2000 画面,并运行Bootp Server程序(点击左下方【Bootp Server】图标) 打开色谱仪 ...
众所周知,离心机的轴承是很重要的一部分,一般有经验的离心机高手在购买离心机的时候都问询问厂家关于轴承的一系列问题。 今天主要说说离心机轴承发热的问题,轴承发热缘由有几种,要细致情况细致分析,有可能是由于过载或者超载,有可能是散热风扇等现问题,还有可能是由于机械摩擦产生的热量,但主要问题是轴承能否正宗,有的用户为了低价而置办低价轴承,从而产生轴承发热,发烫,以致呈现轴承烧毁等等现象。因此首先强调要置办正宗(进口)轴承。 ...
摘要:本文介绍了使用国产分析仪器进行氮化硅铁中氮的分析方法。本文确定的方法准确、简便、迅速,能满足此类试样的测定。 关键词:国产 分析仪器 测定 氮化硅铁 氮 氮化硅铁是一种新型特种铁合金,主要应用于生产冷轧单向硅钢片,该产品加入金属熔体后可获得良好的常温和低温强度,良好的耐腐蚀性能、热冲击和耐磨损性能。通常N的含量在20―35%之间 由于进口气体分析仪器在国内的广泛应用,故多数氮化硅铁生产厂商及用户采用进口气体分析仪器对产品中的氮进行分析 ...
1. 开机前,检查各插头是否接触良好,调好狭缝位置,将仪器面板的所有旋钮回零再通电。开机应先开低压,后开高压,关机则相反。 2. 空心阴极灯需要一定预热时间。灯电流由低到高慢慢升到规定值,防止突然升高,造成阴极溅射。有些低熔点元素灯如Sn、Pb等,使用时防止震动,工作后轻轻取下,阴极向上放置,待冷却后再移动装盒。装卸灯要轻拿轻放,窗口如有污物或指印,用擦镜纸轻轻擦拭。空心阴极灯发光颜色不正常,可用灯电流反向器(相当于一个简单的灯电源 ...