第一篇气相色谱维修维护经验要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程 ...
若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。一、热导检测器的清洗将丙酮,乙醚,十氢萘等溶剂装满检定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂 ...
1 按下稳压电源工作电源开关键至“ON”状态。依次接通P680型输液泵、ASI-100自动进样器、柱温箱、检测器、电脑。2更换蠕动泵清洗瓶中5%的甲醇(如果仪器经常使用则建议每周更换两次,如果仪器很少使用则每次使用前必须更换。)3确认洗针瓶中的洗液是否太少,若太少,则需补充或更换。洗液一般为:50%的甲醇。4 排泵内气泡4.1拧松泵右侧的快速清洗阀(反时针两圈左右)。按下泵前面板右下方的“Purge”键, 排泵内气泡,仪器将以6.0 ml/m ...
吸附色谱法常叫做液-固色谱法(Liquid-Solid Chromatography,简称LSC),它是基于在溶质和用作固定固体吸附剂上的固定活性位点之间的相互作用。可以将吸附剂装填于柱中、覆盖于板上、或浸渍于多孔滤纸中。吸附剂是具有大表面积的活性多孔固体,例如硅胶、氧化铝和活性炭等。活性点位例如硅胶的表面硅烷醇,一般与待分离化合物的极性官能团相互作用。分子的非极性部分(例如烃)对分离只有较小影响,所以液-固色谱法十分 ...
来源:中国色谱技术网 很多离子可用多种检测方式。例如测定过渡金属时,可用单柱法直接用电导或脉冲安培检测器,也可用柱后衍生反应,使金属离子与PAR或其它显色剂作用,再用UV/VIS检测。一般的规律是:对无紫外或可见吸收以及强离解的酸和碱,最好用电导检测器;具有电化学活性和弱离解的离子,最好用安培检测器;对离子本身或通过柱后反应后生成的络合物在紫外可见有吸收或能产生荧光的离子和化合物,最好用UV/VIS或荧光检测器。若对 ...
1. 真实值 从理论上说,样品中某一组分的含量必然有一个客观存在的真实数值,称之为“真实值”或“真值”。用“μ”表示。但实际上,对于客观存在的真值,人们不可能精确的知道,只能随着测量技术的不断进步而逐渐接近真值。实际工作中,往往用“标准值”代替“真值”。 2. 标准值 采用多种可靠的分析方法、由具有丰富经验的分析人员经过反复多次测定得出的结果平均值,是一个比较准确的结果。 实际工作中一般用标准值代替真值。例如原子量、物理化学常数:阿佛伽得罗常数为6 ...
1.目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。2.范围适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。3.职责质检员对本规程的实施负责。4.规程4.1系统组成:本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵(分主/A泵和副/B泵)、Rheodyne7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成,另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。4.2准备4.2.1准备所需的流动相,用合 ...
1、目的规范岛津LC-2010A型高效液相色谱仪的使用。2、范围适用于岛津LC-2010A型高效液相色谱仪的使用。3、规程3.1系统组成本系统由容器箱、自动进样器、检测部、输液部、柱温箱、系统控制器、Easy3000工作站和电脑等组成。3.2准备3.2.1准备所需的流动相,用合适的0.45μm滤膜过滤,超声脱气至少20min。3.2.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)。3.2.3配制样品和标准溶液(也可在平衡系统 ...
1启动LCsolution1.1选择【操作菜单(Operation)】。1.2点击分析装置的图标。1.3输入用户名Admin和密码,点击【OK】。1.4进入下一界面后,点击【数据采集(SystemCheck)】。1.5确认显示“LCReady”。2建立新方法2.1点击【建立新方法】钮。2.2设定LC装置参数2.2.1点击【通常(normal)】钮。2.2.2选择【简易设定(simpleSetting)】选项。2.2.3在上输入时间。2.2.4在 ...
1、 色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死(如ACN适于反相色谱柱,正相色谱柱用相应的有机相) 2、 对于手动进样器,当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。 3、流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。 4、带seal-wash的 1100,要配制90%水+10%异丙醇,以每分2―3滴的速度虹吸排出,溶剂不能干涸。 5、其它注意事项见说明书,或由现场工程师介绍。维护知识问答1、为什么溶剂和样品要 ...
波长不准故障的检修 在正常使用下,如果显示波长不准,根据波长自检和自校原理,故障是由光电管没有检测到亮线引起的。当显示波长不准时,应首先检查出流动相使用得是否合适,波长设定是否超出仪器的使用范围。当排除了这些人为因素后,利用仪器的自校功能进行一次波长校正(校正方法见使用说明书)。校正后如仍显示波长不准,则按面板上的Func键,把波长设定为254nm,并且使检测池充满甲醇或乙晴,查看SMPL EN(流通池)和REF EN(参比池 ...
1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不 ...
一. 痕量分析的目的与要求由于痕量分析的目的与要求不同,对GC选购的品种,性能,耗时等存在着很大差别。以下我们把分析目的与要求不同大体分成三种情况,并讨论不同情况选购气相色谱仪时的不同的考虑:⑴:分析目的是已知的痕量组分的定量分析:在这种情况下,被分析的物质的痕量组分和色谱分析方法是已知的(有标准分析方法,或已知有人已经做过相同物质的分析),我们可以根据分析方法中对仪器性能,乃至于仪器型号做参考直接选购。余下的问题是 ...
1、仪器方面的最新进展 自动化程度进一步提高,特别是EPC(电子程序压力流量控制系统)技术已作为基本配置在许多厂家的气相色谱仪上安装(如Agilent6890,ShimadzuGC-2014GC-2010,Varian3800,PEAutoXL,CEMega8000等),从而为色谱条件的再现、优化和自动化提供了更可靠更完善的支持。 与应用结合更紧密的专用色谱仪,如天然气分析仪等。 色谱仪器上的许多功能进一步得到开发和改进 ...
一 载气钢瓶的使用规程1 钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。3 钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。4 操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。6 氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。二 减压阀的使用及注意事项器仪表同1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。2 减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢 ...
一.载气及流速1. 载气对柱效的影响:主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。根据速率方程:(1)涡流扩散项与载气流速无关;(2)当载气流速 u 小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如 N2、Ar,可使组分的扩散系数 D m(g)较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效;(3)当载气流速 u 较大时,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,因此选用分子量较小 ...
安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用 ...
基本术语 1、气相色谱法(Gas Chromatography \GC)以气体为流动相的色谱法。 2、色谱图(Chromatography):色谱柱流出物通过检测器时所产生的的响应信号对应时间或载气流出体积的曲线图。 3、流动相(Mobile Phase)气相色谱法的流动相是在色谱柱中以携带样品和洗脱其�分的气体。 4、固定相(Stationary Phase)色谱柱�不移动的、起分离作用的物质。 5、色谱柱(Chromatography Column)�有固 ...
清洗步骤 1. 每次清洗都用低流速起步,当检测到柱压稳定在一定水平后再增加流速。 2. 先用10柱体积不含其它添加剂的流动相中的弱溶剂,如正己烷、氯仿等反冲色谱柱。 3. 再用20柱体积的诸如二氯甲烷或异丙醇等流动相中的强溶剂反冲色谱柱。 4. 100%异丙醇的极性和正相洗脱能力足够把正相柱上的所有残留物清洗掉。如果异丙醇的清洗还不足以恢复色谱性能,则说明色谱柱柱床有塌陷和空洞了,用清洗的方法无法解决这个问题。色谱症状和清洗再生过后的色谱性能 ...
品名 溶剂 使用度 产地Apiezon(阿皮松) L C 50/300 进口Apiezon(阿皮松) N C 50/300 进口Bentone(有机皂土)-34 T 20/200 国产PEG-6000 C 60/200 国产/进口PEG-20M C 60/225 国产FFAP C 50/250 国产DC-11 C 300 进口DC-200 C 20/250 进口DC-550 C 20/225 进口DC-710 A 20/220 进口DNP(邻苯二甲酸二壬酯) A 20/150 国产DEGS(乙二醇丁二酸聚酯) C 20/200 国产OV-1 C 100/350 进口OV-17 A 20/350 进口OV-25 C 300 进口 ...