1、分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高温运行后,分配容量K不应有明显的下降,否则,说明柱子的热稳定性不好。2、理论塔板数n,热稳定性好的柱子经受高温后,理论塔板数应基本保持恒定3、柱子的极性。热稳定性好的柱子,高温前后极性变化不大,具体表现为保留指数I值没有大的变化。4、噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后,噪声不能增加.5、柱子的去活层,毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子 ...
可调容量阴离子交换柱(IonPac Cryptand A1),是 Dionex 公司在柱填料技术方面又一次突破, 其柱容量可通过改变淋洗液中阳离子的浓度和种类来调节。Cryptand A1 柱使用的淋洗液可为氢氧化 锂、氢氧化钠或氢氧化钾,因而柱容量范围各不相同。可变的柱容量对使用低浓度淋洗液,快速洗 脱多价阴离子是很理想的。优越的色谱性能 多价阴离子的测定,包括多磷酸盐和多磺酸盐 10 分钟内完成常见阴离子和可极化阴离子的测定 柱选择性的最佳条件:操作温度 35℃ ...
1、故障现象 开机预热后,显示器上的基线偏向一边。调光学零旋钮,零位指示表头回不到零,且噪声大。调零玻璃旋钮可指零,但无信号输出。2、故障分析 示差检测器由3部分组成:样品和参比池组成的管路部分;由光源、旋转镜、零玻璃(Zeroglass)、反射镜等组成光学系统;由硅光电池、A1-A11运放组成的光电转换及放大电路。任一部分有故障均可导致此故障现象。3、故障排除 用注射器将15%的硝酸溶液注入样品池,排除样品池污染,看出口的液体有杂质 ...
摘要:气相色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响;一般情况下,气体纯度选择应掌握以下原则,即微量分析比常量分析要求高,毛细管柱分析比填充柱分析要求高,程序升温分析比恒温分析要求高,浓度型检测器比质量型检测器要求高,配有甲烷装置的FID 比单FID 要求高, ...
对于毛细管柱的分析,使用纯净、无氧的载气是非常重要的。在较高温度下,毛细管柱的固定相易于氧化。建议在所有毛细管柱分析中都使用脱水脱氧净化器。 同样,对所有火焰离子化检测器(FID)中的空气及尾吹气管路,建议采用净化器。另外,电子捕获检测器(FID)的尾吹气管路要设置水份捕集器,上述气体的污染都会引起基线噪声。 进样口通常是易受污染的部位,衬套的洁净和良好惰性对于色谱柱性能有着十分重要的作用。在安装毛细管色谱柱之前,请仔细检 ...
(1)流量调节故障;(2)气路泄漏故障;(3)气路堵塞与污染故障。 在气相色谱仪出现的各种故障中,有相当大的一部分都与气路有关,因此,了解和熟悉气路故障是十分必要的。一、 流量的调节1、流量调不上去 (1) 直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。 (2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的 ...
丹佛,ASMS,2008年6月2日 安捷伦科技在ASMS上宣布,它扩展了MassHunter工作站软件,增加了许多新功能、新模块,并支持所有安捷伦的质谱仪器。 安捷伦的质谱产品线现在包括:四款单级四极杆液质联用仪(LC/MS),两款精确质量测定的飞行时间LC/MS,三款精确质量测定的Q-TOF LC/MS,四款离子阱LC/MS,两款三重四极杆LC/MS,一款气质联用仪GC/MS,一款三重四极气质联用仪GC/MS/MS,两款ICP-MS。 M ...
要保持泵的良好操作性能,必须维护系统的清洁,保证溶剂和试剂的质量,对流动相进行过滤和脱气.下面列出预防泵故障的几项措施:1).用高质量试剂和HPLC级溶剂;2)、过滤流动相和溶剂;3)、脱气;4)、每天开始使用时放空排气,工作结束后从泵中洗去缓冲液;5)、不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中;6)、定期更换垫圈;7)、需要时加润滑油;8)、查阅有关泵操作手册中的其它建议。 处于良好操作状态的泵,应该能使色谱图上的基线平稳;保留时间的重复性好。 ...
下表中列出了液相色谱常见的一些问题,右侧中则列出的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。括号中的数字是建议进行维护的时间间隔。用户手册则提供您更多的维护方法。溶剂瓶问 题维 护1、进口筛板阻塞1、a、更换(3-6个月)b、过滤流动相,0.5u滤膜2、气泡2、流动相脱气泵问 题维 护1、气泡1、流动相脱气2、泵密封损坏2、更换(3个月)3、单向阀损坏3、过滤流动相,运用在线过滤,准备备用单向阀进样阀问 题维 护1、转子密封损坏1、a、不要拧的过紧b、 ...
一、注射器进样注意事项 使用注射器进样可以快速选择进样体积并重复的调整(常规±5�的误差,熟练者±1�的误差)当用微升注射器进样时,可遵循如下建议。1.运作协调,这样可尽可能快而正准确地注射样品,在压入针杆后注射器在进样口应停留2s。2.尽可能靠边缘(表面或无刻度区)握住注射器,这可防止用手指握针筒时的热传递,注射器架可阻止从手指传热,且更容易穿刺隔垫。3.用手指接触针杆顶部的纽状物,而不是针杆。这可减小损坏和污染的可能性。4 ...
根据柱污染程度可采取不同的方法来解决,如果污染不严重,污染物沸点不是太高,可通过老化来解决,但老化温度不可超过柱子的最高使用温度,且一般要较长时间(8―30小时),如果污染较严重,或通过老化仍不能使柱性能恢复,那就必须采用溶剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,二氯甲烷等)通过色谱柱。当然,清洗溶剂用的越多,对柱性能的损坏越大,清洗完后,在通载气老化一定时间,如果柱性能恢复,便可继续使用。必须指出:只有交联柱才能清 ...
目前世界上大约有800万种化学物质,其中常用的化学品就有7万多种,且每年还有上千种新的化学品问世。在品种繁多的化学品中,有许多系有毒化学物质,在生产、使用、贮存和运输过程中有可能对人体产生危害,甚至危及人的生命和造成巨大灾难性事故。例如,1991年江西上饶地区发生了一甲胺急性中毒特大事故,中毒人数达到150余人,39人死亡;1984年印度博帕尔市发生的大量异氰酸甲酯泄漏事件,造成20万人中毒,2500人死亡,举世 ...
分析化学是化学的一个重要分支,它主要研究物质中有哪些元素或基团(定性分析);每种成分的数量或物质纯度如何(定量分析);原子如何联结成分子,以及在空间如何排列等等。 分析化学以化学基本理论和实验技术为基础,并吸收物理、生物、统计、电子计算机、自动化等方面的知识以充实本身的内容,从而解决科学、技术所提出的各种分析问题。 分析化学这一名称虽创自玻意耳,但其实践运用与化学工艺的历史同样古老。古代冶炼、酿造等工艺的高度发展,都是与鉴定、 ...
(1)、严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。(2)、仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。(3)、使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。(4)、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30ml/min,氢气30ml/min ,空气300ml/min,.针对不同的仪器特点,可在此基础上,上下做适当调整。(5)、经常进行试漏检查(包括进样垫),确保整个 ...
环保中(如汽车尾气检测、实验室气体成分分析等)经常要用到气体采样分析,在微型真空泵,微型气泵,微型抽气泵,微型气体采样泵,微型气体循环泵中该如何区别选型呢? 科研、医疗、环保等机构或行业,常常要用到微型真空泵,微型气泵,微型抽气泵,微型气体采样泵,微型气体循环泵。依据不同的用途,微型真空泵又可以分为:微型真空泵、气体采样泵、气体循环泵、抽气泵、抽气打气泵等多种类型。 通常我们把能产生负压的小体积泵都称作微型真空泵,但在产品选型时 ...
一、 开机准备1、 检查气路和电路,确保正常。2、 打开载气的钢瓶主阀,调节减压阀使出口压力为7~8Kg/cm2。3、 调节GC-14A主机上的流量控制器右侧的载气压力旋钮CARRIER,使压力表为5 Kg/cm2左右。4、 缓缓调节流量控制器右侧的两个载气质量控制旋钮CARRIER,使载气以40~60mL/min的流量通过检测器。5、 检查所有开关旋钮,确认都处于OFF位置。二、 开机1、 接通载气,调至所需流速,等5~10min后再按如下操作。2、 接通主机总 ...
如何选择电子分析天平 选择电子分析天平应该从电子分析天平的绝对精度(分度值e)上去考虑是否符合称量的精度要求。如选0.1mg精度的天平或0.01mg精度的天平,切忌不可笼统地说要万分之一或十万分之一精度的电子分析天平,因为国外有些厂家是用相对精度来衡量天平的,否则买来的天平无法满足用户的需要。例如在实际工作中遇到这样一个情况,用一台实际标尺分度值d为1mg,检定标尺分度值e为10mg,最大称量为200g的Mett ...
离子色谱(IC)是非常精密的分析仪器。通常,IC样品都需要前处理后,方可进样分析,不建议用户未经任何处理直接进样!分离柱(A Supp5 阴离子)部分维护注意pH范围3-12,浓酸、浓碱必须经处理后方可进样样品要事前过滤(0.45μm),流速
我们实验室有一台HP5890气相色谱仪(A机),配FID,ECD,单填充柱进柱口,气体进样阀,另有一台HP5890-5971气质联用仪(B机),MSD多年前已经坏掉不用,只是单用它的FID,双分流不分流进样口。 这两台机器原来是不同科室分别购买,后来分析仪器合并后,A机由于有气体进样阀,主要工作是做空气样品,但是只用FID就行了,ECD长年闲置。B机的MSD多年前已经坏掉不用。我的计划是这样的:将A机的ECD装在B机上,这 ...
1.故障现象:天平开机自检无法通过,出现下列故障代码“ECH”“EC1”:CPU损坏“EC2”:键盘错误“EC3”:天平存储数据丢失“EC4”:采样模块没有启动原因: 致命错误造成天平不能正常工作解决方法: 请将天平送恒平修理2.故障现象: 天平显示“L”原因: 1)没有安放秤盘2)秤盘下面有异物 3)气流罩与秤盘碰在一起解决方法: 1)将秤盘安置在秤盘座上 2)轻轻拿起秤盘检查是否有异物在秤盘下,拿走异物 3)轻轻转动秤盘或气流罩查看是否有碰的现象,调整气流 ...