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第一篇气相色谱维修维护经验 要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等，气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外，色谱柱的“老化”过程没 ...

最小化或者减少背景污染物的建议：所有的溶剂和酸、碱、缓冲盐都是化学品，没有一种是100%纯的。因此，在LC/MS中总是存在着一些化学背景。为了改善数据质量，将干扰以及背景噪音减少到最小是非常值得考虑的。在此我们给大家提出一些小建议，供大家参考。同时也欢迎您也把工作当中的经验和小窍门提供给大家，以便让更多的用户一起分享！溶剂和添加剂:a.使用最高纯度的试剂 � HPLC 级或更高纯度。i.最好使用Fisher Optima grade1. ...

本文对SQ、SP系列气相色谱仪因使用不当而造成的仪器接地不良和供气份故障等进行了分析，提出了相应的解决办法和使用中应注意的事项。1 .仪器接地不良（1）一个分析站的SQ―204和SQ―206气相色谱仪，在一场大雷雨后，开机状态的SQ―204型的温控可控硅3CT10A全部毁坏、温控电器板大电流部分的整流元件和绝缘被击穿；关机状态的SQ―206型因未拔插头，温控可控硅3CT10A和1A保险座绝缘也严重损坏。经检查发现，分 ...

电化学检测器(ECD)为一种灵敏的检测器。根据电化学原理，色谱柱流出物的响应值随电位的变化而不同，在一定电位条件下，可得到不同保留时间的色谱图，灵敏度可达pg水平。 电化学检测器的应用虽有一定的局限性，只适用于一些具有电化学活性的物质检出。但是，随着各种修饰电极和电催化修饰电极的研制，使检测器的性能得到很大改善，所以日益受到人们的关注。 HPLC中使用电化学检测器时，常常会发生基线噪音大或发生漂移（不稳）的问题。这一般与高 ...

　　来源：药物分析网 1、柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动；　　2、当柱子和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净；　　3、要注意流动相的脱气；　　4、避免使用高粘度的溶剂作为流动相；　　5、进样样品要提纯；　　6、严格控制进样量；　　7、每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；　　8、每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；　　9、若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭；

基本概念和理论一、基本概念和术语1.色谱图和峰参数�色谱图（chromatogram）－－样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号－时间曲线，又称色谱流出曲线（elution profile）.�基线（base line）－－流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。�噪音（noise）��基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。�漂移（drift ...

FID（氢�检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。　　FID系统常见不正常情况有：1、不能点火--问题主要出在气路或检测器；2、基流很大--问题主要出在气路或检测器； 3、噪音很大--气路、检测器和电路出问题都有可能； 4、灵敏度明显降低-- ...

蒸馏水器是医疗卫生单位、研究所、化工、化肥行业的化验室及研究室制取蒸馏水的常用设备。 电热蒸馏水器由蒸发锅、冷凝冷却器及电气装置三部分组成。蒸发锅主要用于储水及保持一定水位,超过水位即自动从排水管外溢。冷凝冷却器一方面使蒸发锅蒸发出来的水蒸气在冷凝管中冷却成蒸馏水,同时使用于冷却的冷水得到预热,然后流入蒸发锅中,起到热交换器的作用并产生蒸馏水。加热部分由几支浸入式电热管组成,安装在蒸发锅内的底部,使用时全部浸没于水 ...

一、打开载气（氩气）钢瓶气阀，观察减压阀压力是否在0.3~0.6Mpa之间；二、观察恒流阀压力稳定后，打开色谱主机电源，依次按起始、加热按钮，将电流设定为60，电流过载时按清除键，热机30分钟；三、打开工作站开关及计算机，点击桌面CDMC―A通道工作站快捷键进入分析界面，进入实时采样界面，检查柱炉、汽化室、检测器、热导当前温度是否为40℃、100℃、100℃、100℃时按实时采样按钮并将电压调节至0~1000uv之间，待基线平稳 ...

高效液相色谱法是20世纪70年代急剧发展起来的一项高效、快速的分离、分析技术。液相色谱法是指流动相为液相的色谱技术,在经典的液相色谱法基础上,引入气相色谱法理论,在技术上采用高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,实现了分析速度快、分析效率高和操作自动化,它具有高压、高速、高效、高灵敏度等特点。它是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂,缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流 ...

输液泵的维护和使用注意事项一、为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性请按照以下注意事项操作：1、 防止任何固体微粒进入泵体，因为尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是过滤，可采用Millipore滤膜（0.2um 或0.45um ）等滤器。泵的入口都应该连接砂滤棒（或片），输液泵的滤器应经常更换。2、 流动相不应含有任何腐蚀性物质，含有 ...

一、 开机1、开机前准备：流动相使用前必须过0.45um的滤膜（有机相的流动相必须为色谱纯；水相必须用新鲜注射用水，不能使用超过3天的注射用水，以防止长菌或长藻类）； 把流动相放入溶剂瓶中。A瓶：为水相 B瓶：为有机相。2、打开电脑，选Win 2000，进入Win 2000界面。3、双击CAG Boodp server图标，放大CAG Boodp server小图标，出现窗口，5min内打开液相各部件电源开关，等待1100广播信息后，表示通讯成功连接，关闭 ...

进样器内的玻璃衬套主要有下列作用：1． 提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热。2． 玻璃的惰性不不锈钢好，减少了在汽化期间样品分解的可能性。3． 易于拆换清洗，以保持清洁的汽化室表面，一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。4． 可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套，以改变汽化室的体积，而不用更换整个进样加热块。 从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱 ...

FID（氢�检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分 FID系统常见不正常情况有：1、不能点火---问题主要出在气路或检测器；2、基流很大---问题主要出在气路或检测器；3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能；4、灵敏度明显 ...

安全管理管理程序1. 目的实验室是用水、用电及使用易燃易爆、有毒试剂集中的场所，必须制定严格管理程序，保证人身和财产的安全。2. 适用范围实验室及站内相关业务部门各个场所及设施。3. 职责3.1站长对安全全面负责。经常进行安全教育，组织安全检查，处理安全事故。3.2安全员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。3.3各科安全负责人负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。3.4综合管理室及保管人员负责试剂、药品，特别是有毒有害，易 ...

色谱柱的正确使用和维护十分重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。 ①　避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓（如前所述）。 ②　应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。 ③　一般 ...

1）流动池内有气泡 如果有气泡连续不断地通过流动池，将使噪音增大，如果气泡较大，则会在基线上出现许多线状"峰"，这是由于系统内有气泡，需要对流动相进行充分的除气，检查整个色谱系统是否漏气，再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内，也可能使噪音增大，可采用突然增大流量的办法除去气泡（最好不连接色谱柱）；或者启动输液泵的同时，用手指紧压流动池出口，使池内增压，然后放开。可反复操作数次，但要注意不使压力增加太多，以免流 ...

一、无样品峰出现A、检查电流是否稳定：①没有电流。可能原因――毛细管堵塞或断裂。解决方法――用水冲洗毛细管，并观察是否有水流出，若无水流出请拆下卡盒检查毛细管两端和窗口是否断裂；毛细管没有断裂的话可以用水反向高压冲洗以试图解决此问题。缓冲溶液需要过滤，将样品过滤或者离心去除其中的颗粒。②电流波动很大，直至几乎消失。可能原因――缓冲溶液中有气泡产生或者区带中样品析出。解决方法――将缓冲溶液超声脱气，如果还有此现象发生，则可能 ...

漂移现象1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡快速变化现象1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定2． 泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。3． 流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合

一、开载气（氮气）钢瓶气阀，观察减压阀压力是否在0.3~0.6Mpa之间；二、依次打开氢气发生器电源开关及空气压缩机电源开关；三、待载气、氢气、空气压力正常后打开色谱主机电源，依次按起始、加热按钮；氢气恒流 阀压力达0.12Mpa左右时，打开空气放空阀点火，并确定有无点着,热机30分钟；四、打开工作站开关及计算机，点击桌面CDMC―A通道工作站快捷键进入分析界面，进入实时采样界面，检查柱炉、汽化室、检测器当前温度是否为50℃、25 ...