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制备色谱技术与操作1 制备色谱到底是什么？请介绍一下制备色谱？答； 有些搞分析色谱的朋友，对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱。下面对制备色谱中的一些常用概念做一下介绍。 （1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离 ...

逆流色谱的原理和发展 原文：F.Edward Chou The Principles and Development of Countercurrent Chromatography逆流色谱的原理和发展 任何熟悉液液萃取（使用分液漏斗）和色谱（例如HPLC）技术的人都很容易理解逆流色谱液液萃取的原理(countercurrent chromatography(CCC))。 液液萃取为化学家们分离大量的化学物质提供了一个简单的方法，而且使用的溶剂最少。把样品 ...

HPLC的正确使用和科学保养 1、保持贮液瓶清洁，对专用贮液瓶应定期清洗；用试剂瓶作贮液瓶时，要经常更换。鸡病专业网jbzyw.com　　2、定期（如半个月）在稀硝酸溶液中超声、清洗过滤器，保持过滤器畅通无阻。鸡病专业网jbzyw.com　　3、使用HPLC试剂和新蒸二次蒸馏水作流动相，所使用的溶剂其截止波长一定要低于检测波长，对不是HPLC级的试剂要进行过滤（HPLC试剂出厂前已用0.02μm滤膜过滤）。对流动相一定要脱气。鸡病专 ...

凝胶色谱技术是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分技术，由于设备简单、操作方便，不需要有机溶剂，对高分子物质有很高的分离效果。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用，不但应用于科学实验研究，而且已经大规模地用于工业生产。一、基本理论 （一）分子筛效益　 一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时，各分子在柱内同时进行着两种不同的运动：垂直向下的移动和无定向的扩散运动。 ...

气相色谱柱常用的固定液 ������一、非极性����1、100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-101，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1����二、弱极性����2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC5，SE-52，����3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane，5%二苯基1%乙烯基( ...

GC-122 型气相色谱仪是上海精密科学仪器有限公司生产的高性能、多用途气相色谱仪。可配用多种检测器（如FID、ECD、TCD 等），同时装有毛细柱和填充柱两套气路控制系统，并可以同时操作，具有灵敏度高、应用范围广等特点，对于环境保护、生物化学、粮油食品、大气、水源等样品的分离分析，效果较好。但在使用过程中，由于对仪器的性能不了解或操作不熟练等原因，常出现以下问题：1 填充柱子时掌握不好和安装时易出错；火点不燃或仪器灵敏度达不到要 ...

罂粟碱的分离和检测HPLC方法基质: 罂粟仪器：Lumtech HPLC色谱柱: Eurospher 100-10 C18, 300 x 4mm ID固定相: Eurospher 100-10 C18检测器: 紫外检测器(254nm)色谱条件:流动相: 1% 醋酸铵pH 5.8-乙腈(65:35)流速: 1.5 ml/min温度: 25°C进样量: 20 μl物质: 吗啡, 可待因, 隐品碱, 二甲基吗啡, 罂粟碱, 那可汀关键词: 生物碱色谱图1. 吗啡2. 可待因3. 隐品碱4. 二甲基吗啡5. 罂粟碱6. 那可汀

保留时间不重现有两种不同的情况：既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化，如固定相流失（例如通过水解），色谱柱污染（由样品或流动相所致）等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下：　　一色 ...

普通实验室离心机的使用维护及故障排除离心机是利用离心力对混合溶液进行快速分离的专门设备，它的用途十分广泛，如在生化研究中对所研究的对象，如：生物细胞、病毒、血清。蛋白等有机物、无机物溶液、悬浮液及胶体等样品进行分离、浓缩、提取等制备工作．其中以普通的离心机（转数在4000～5000 r/min）最常见．下面就简要介绍普通离心机为例的维护修理. 普通离心机由电动机、转盘、调速器。套管、底座等组成，其中电动机是轻载时转速高，但随着负 ...

常见化学实验仪器的名称及功能 实验仪器是进行化学实验的重要工具。“工欲善其事，必先利其器”，实验工具的齐备与否，直接影响到实验的成功与失败。根据不同的实验目的，应选择相应的实验方法，用不同的实验仪器才能进行实验。而实验仪器的构造和性能又决定了它特有的操作方法和不同的适用范围。所以必须对化学仪器的有关知识及功能有一个完整的了解，才能掌握它、正确地使用它，迸而在熟练基础上达到得心应手；完成好各种实验。 这里向大家介绍常见化学 ...

高效液相层析法（HPLC）是近二十年来发展起来的一项新颖快速的分离技术。它是在经典液相层析法基础上，引进了气相层析的理论具有气相层析的全部优点。由于HPLC分离能力强、测定灵敏度高，可在室温下进行，应用范围极广，无论是极性还是非极性，小分子还是大分子，热稳定还是不稳定的化合物均可用此法测定。对蛋白质、核酸、氨基酸、生物碱、类固醇和类脂等尤为有利。 高效液相层析法的基本概念和分离理论与经典的液相色谱法及气相色谱法一致，因 ...

使用5微米的高纯球形硅胶（超低金属含量），多点键合而成的C18填料，经过近乎完美的封尾处理，具有很高的柱效。特别适合螯合物的分离以及酸性、碱性的化合物分离，比一般的C18柱更能耐受酸性的流动相！因此对一些酸性化合物有更好的分离（包括小分子酸性蛋白和多肽）当使用单点键合的色谱柱效果不是很好的时候（如Kromasil,C18-MS-II)，您不妨试一下多点键合的AR-II C18柱，也许会得到理想的结果！（分离模式、基本表现和 ...

保留时间不重现有两种不同的情况：既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化，如固定相流失（例如通过水解），色谱柱污染（由样品或流动相所致）等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下：　　一色 ...

1、仪器方面的最新进展　　自动化程度进一步提高，特别是EPC（电子程序压力流量控制系统）技术已作为基本配置在许多厂家的气相色谱仪上安装（如Agilent6890，ShimadzuGC-2014GC-2010，Varian3800，PEAutoXL，CEMega8000等），从而为色谱条件的再现、优化和自动化提供了更可靠更完善的支持。　　与应用结合更紧密的专用色谱仪，如天然气分析仪等。　　色谱仪器上的许多功能进一步得到开发和改进 ...

处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢平稳的。1 在日常使用过程中出现压力不稳的现象。主要原因有几点：1.1 管路里有气泡。1.2 输入单向阀失效所致，这也是经常遇见的。1.3 密封圈磨损导致泄漏所造成。2 压力不稳的排除方法如下：2.1 排除管路里气泡的方法是： 打开排空阀，用针筒多抽几下，排出气泡。再用流动相冲洗一段时间。为了加快排出气泡，还可以关紧排空阀， ...

　　监测主变压器绝缘油中微量气体是监测变压器设备状态的主要手段，通过对主变压器绝缘油中微量气体，特别是氢气、甲烷、乙炔和总烃含量的变化趋势的分析比较，可直接反映变压器内部故障的类型和严重程度，因此也是主变压器状态监测的主要手段。1.通过状态监测发现主变内部故障的实例　　江苏省涟水县供电公司某110 kV变电所1#主变压器型号为SZ9-31500/110， 2001年04月30日投入运行。2005年5月12日，涟水县供电公司检修工 ...

基线漂移原因解决方法1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）1、控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）2、使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。3、流通池被污染或有气体3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通 ...

　　主要针对大气中污染的成分分析，废水和汽车尾气中有害组分的分析。如柴油机排出的颗粒，用有机溶剂溶解后，经色谱分析结果，有多环芳烃的硝基物，这是对人体健康有很大潜在危险的化合物。又如药厂排出的废水中有大量硝酚、斯蒂芬酸；染料厂排出废水中的苯胺等。用液相色谱分析简便迅速。

一、 实验室要求： 凝胶色谱仪所使用流动相多为有毒的有机性试剂，实验室要保持良好的通风条件，试剂需专柜保存。实验室温度需保持在10℃~35℃，湿度小于80%。周围无腐蚀性气体，无尘土飞扬。二、实验台要求： 实验台要求通水电良好，电源为220V±20 V，电源频率为50Hz±0.5 Hz，无剧烈震动。三、仪器摆放要求： 仪器放在无阳光直射的地方，不要放在靠门、窗的地方，以减少空气、阳光对仪器带来的影响。四、仪器操作规范： 样品经充分溶解后，再用过滤器过滤后才 ...

1、电源的要求 对色谱工作站提供电源支持的电网系统要求持续稳定；在工厂里要避免跟大功率动力电系统同源同线；此外在工作站电源前最好安装稳压电源。2、接地 色谱检测器、电脑主机都要求接地，切不可以把接地线连到自来水管或其他下水的铁管了事。3、色谱工作站没有信号⑴、确认电源是否损坏，如果电源灯不亮，则电源有可能已经损坏⑵、如果电源灯亮，则可以把工作站安装到另外一台电脑上，在不连接到色谱仪器的情况下，判断色谱工作站是否有信号，如果 ...