常用设备/其他

1、最好用预柱。（但要注意，若有时出峰异常，要先看看是不是它有问题了） 2、每次做完分析，都要进行冲洗， A分析用流动相中若无酸、碱、盐类物质，建议用90％甲醇冲洗30～60min； B若分析用流动相中含以上物质，要先用10％甲醇（或用与分析用流动相同比例，把含酸、碱、盐溶液换成水）冲洗1小时左右，再C梯度走到90％甲醇冲洗30～60min（若用多元泵）。有必要时再循环几次，可以适当缩短时间。 D若长时间不用该色谱柱，要冲洗好后，用纯甲醇或乙腈 ...

　　来源：21世纪精细化工网 一、对起草单位的要求：　　1．HPLC法用于药品的有关物质检查或含量测定时，需提供建立HPLC法的依据及参考文献。　　2．应对建立的方法进行论证，按照中国药典2000年版第二部凡例与附录收载的药品质量标准分析方法验证项下所列的要求进行试验。　　3．建立方法时，应考虑下列事项：　　①首选填料为十八烷基键合硅胶，并至少对两根不同品牌的色谱柱进行比较试验，其中一根为国产柱。　　②流动相首选甲醇-水系统，应尽可能少用含有缓冲液的 ...

第一部分　色谱曲线 1、色谱图：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图，或者通过适当的方法观察到的纸色谱或薄层色谱斑点、谱带的分布图。 2、（色谱）峰：色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。 3、峰底：峰的起点与终点之间的连接的直线。 4、峰高：色谱峰最大值点到峰底的距离。 5、峰宽：在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点的距离。 6、半高峰宽：通过峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线与峰两侧 ...

1、 色谱柱：chromatographic column内有固定相用以分离混合组分的柱管。2、 填充柱：packed cklumn （应为column-编者注）填充了固定相的色谱柱。3、 微填充柱：micro-packed column填充了微粒固定相的内径一般为0.5-1mm的色谱柱。4、 毛细管柱：capillary column 内径一般为0.1―0.5mm的色谱柱。5、 空心柱：open tubular column 内壁上有固定相的开口毛细管柱。6、 涂壁空心柱（WC ...

1、 进样器：sample injector 能定量和瞬间地将度样注入色谱系统的器件。通常指进样阀或注射器。2、 汽化室：vaporizer 使试样瞬间汽化并预热载气的部件。3、 检测器：detector 能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件。4、 浓度敏感型检测器：concnetration sensitive detector 响应值取决于组分浓度的检测器。5、 质量敏感型检测器：mass(flow rate)sensotive detector. 响应值取决于组分质 ...

　　来源：21世纪精细化工网 1.目的　　规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。　　2.范围　　本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。　　3.职责　　质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。　　4.系统组成　　本系统由Waters600E多溶剂输送系统（有梯度控制器的高压输液泵）、Waters在线脱气机、Rheodyne7725i手动进样阀、Waters2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作 ...

1、环境：干燥、清洁、防潮、防尘，建议配置空调； 2、电源：电压稳定，配有地线，至少5个插孔以上的多功能插座需2个，建议配置UPS电源(1000W以上)； 3、实验台：按一般实验室要求； 4、试剂：甲醇、乙腈等为色谱纯或HPLC级，其他试剂为分析纯，水为蒸馏水或双蒸水，最好为超纯水； 5、人员：掌握基本化学分析知识，熟悉电脑操作； 6、药品：至少拥有一个2000版药典要求的用高效液相色谱仪测定的供试品或对照品，并能按照药典要求配置出相应的溶液及流动 ...

气相色谱法的特点 气相色谱法出现于1952年，至今已经经历了48个春秋，成为分离科学中较为成熟、使用最普遍、运行最容易的一种分离分析方法。它具有以下几个特点： (1)分离效率高，分离速度快，操作简便。由于气体粘度小，用其作为流动相时样品组分在两相之间可很快进行分配：气体通过盛有固定相管柱的阻力小，因此分离速度快。一根长1～2m 的色谱柱，一般可有几千个理论塔板，对于长柱，甚至有一百多万个理论塔板，这样就可使一些分配系数很接近的、 ...

气相色谱操作方法 1．按流程图并参考仪器使用说明书，将有关设备安装好，检查各系统各接头是否漏气，确定无误后，可开始操作。 2．打开气流总阀门，调节表头上的减压阀，使气体压力为22kg/cm2左右，调节稳压器针形阀，使载气流速控制在所需要的流速值。 3．加热色谱柱至所需的柱温并控制此温（根据仪器恒温箱的性能控制温度波动值在一定的范围之内，如±0.5℃）。一般所用的柱温是在被分析物质的平均沸点左右或更低一些。若被分析物的沸程太宽，则可 ...

气相色谱试验条件的选择1． 色谱柱的选择 要注意极性及最高使用温度，柱温不能超过最高使用温度。固定相按极性相似的原则选择。 色谱柱的内径大小、长度都能影响分离率。一般而言，内径越小，长度越长，分离效果越好，一般柱长为1m～5m（毛细管柱则20m～100m）。 填充剂颗粒一般采用40目～60目，60目～80目及80目～100目大小。长柱子宜用粒度大些的，以减少柱压降，短柱子则用粒度细的。 气相色谱中固定液的含量对分离效率的影响较大。一般采用固 ...

气相色谱结果分析 气相色谱层析是一种分离分析的方法，因此它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。1．定性 对于一已知范围的混合物，用此法定性很容易，但对于范围未知的混合物来说，则需要配合化学分析及其它仪器分析等。 ⑴ 利用保留值定性法：同一种物质在一根层析柱上保留时间相同。取样品各可能组分的纯物质加入样品中，混合进样，对此加入后的色谱图，若某色谱峰相对谱高，则该色谱峰的组分与纯物质可能为同一物质。 ⑵ 化学反应定性法：即把色谱柱 ...

1．目的：规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。2．范围：适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。3．职责：质检员对本规程的实施负责。4．规程：　　4.1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。　　4.2 准备　　4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.4 ...

毛细管色谱柱只有正确的安装，才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确安装请参考以下步骤。 步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。 检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的通气畅通，如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2：将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端小心切平，切面要平滑整齐。 步骤3：将色谱柱连接于进样口上。 色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定， ...

1.流动相必须用HPLC级的试剂.2.流动相过滤后要用超声波脱气.脱气后应该恢复到湿温后使用.3.长时间不使用仪器,应该将柱子取下用堵头封好保存.4.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器.

HPLC的日常操作条件：温度：10～30℃；相对湿度小于80％； 最好是恒温、恒湿，远离高电磁干扰、高振动设备，有良好的通风设施。HPLC的环境设置：HPLC用水可以通过以下几个方面来得到： 1 专门的纯水机或超纯水机； 2 去离子水重蒸； 3 二次或三次重蒸水； 4 采用类似家用的纯水机； 5 市场上瓶装的纯净水或蒸馏水； 6 其它途径； 不管采用何种途径，配制流动相应用新鲜水，水质越高放置时间越短。理想的HPLC用水应为18.2Ω的超纯水，并通过0.22um的滤膜，除去热源、 ...

1、 色谱柱长时间不用，存放时，柱内应充满溶剂，两端封死（如ACN适于反相色谱柱，正相色谱柱用相应的有机相） 2、 对于手动进样器，当使用缓冲溶液时，要用水冲洗进样口，同时搬动进样阀数次，每次数毫升。 3、流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的蒸馏水（易长菌）。 4、带seal-wash的 1100，要配制90%水+10%异丙醇，以每分2―3滴的速度虹吸排出，溶剂不能干涸。 5、其它注意事项见说明书，或由现场工程师介绍。维护知识问答1、为什么溶剂和样品要 ...

泵垫圈的常见故障是渗漏和垫圈碎片污染系统。垫圈使用时间长了随时都可能出现故障。另外，密封垫圈的材料抗不住溶剂的侵蚀，也会严重污染系统。 垫圈与运动着的柱塞杆紧密接触，是液相色谱中最易磨损的部件。缓冲盐或其它含盐的流动相更加快了垫圈的磨损。垫圈磨损是不可避免的，但采取有效的保护措施是可以延长它的使用寿命。垫圈损坏的表现是： 1）在高压下压力不稳定 2）从泵头渗漏流动相。 总的反映在保留时间的改变。一只渗漏的垫圈就像一只压力调节阀， ...

1. 色谱柱中的流动相会排干吗？ 不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体，而不能输送空气。相比之下，另一个更可能发生的情况是忘记盖上色 ...

1．判断仪器脱气机是否正常：打开purge阀，流速设为2ml/min，然后提起过滤头，让体系进一些空气，再放下过滤头，看气泡是否会减少来判断脱气机是否起作用；2．溶剂过滤头不可超声清洗，可用35%硝酸浸泡1小时后再用溶剂清洗；3．EDTA、乙二胺四乙酸等会对液相柱的不朽钢产生腐蚀；四氯化碳与2-异丙醇、四氢呋喃不可混合使用，但可单独使用；4．溶剂的使用：每两天更换或重新过滤溶剂（尤其是水，需要每天更换）；流动相过滤是为了去 ...

Hypersil填料 Hypersil 填料是基于粒度为3um 、5um和10um, 孔径为120A的硅胶为基质的HPLC填料其生产过程的质量控制标准非常严格全世界数千个实验室使用Hypersil色谱柱已长达20多年很多应用实例可以从多种文献及著名杂志上查到。大量的试验测试已经证实Hypersil ODS2填料是替代Waters Spherisorb ODS2的最佳填料无论是在酸性还是碱性样品的分析上选择性与峰型几乎与其保持一 ...