光离子化气相色谱法K.3.1 相关标准与依据本方法主要参考GB/T 18883《室内空气质量标准》,并参照美国环境保护局EPA21《挥发性有机化合物泄漏的测定》而制订。K.3.2 原理将空气样品直接注入光离子化气体分析仪,样品由色谱柱分离后进入离子化室,在真空紫外光子的轰击下,将TVOC电离成正负离子。测量离子电流的大小,就可确定TVOC的含量,根据色谱柱的保留时间对TVOC定性。K.3.3 测定范围以苯为标准物质,苯的检出限为:5μ ...
以高压液体为流动相的液相色谱分析法称高效液相色谱法(HPLC)。其基本方法是用高压泵将具有一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂泵入装有填充剂的色谱柱,经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内进行分离后依次进入检测器,由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色信号或进行数据处理而得到分析结果。 由于高效液相色谱法具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、分析速度快、适用范围广(样品不需气化,只需制成溶液即可)、色谱柱可反复使用的 ...
表面能或表面张力是表征物质表面性质的重要参数,在研究聚合物的实际应用中,如粘合、吸附、涂层、印刷和摩擦等方面,都有重要的参考价值。通常,固体聚合物的表面能或表面张力是通过固-液接触角法间接推算的,如临界表面张力法、等张比容法、聚合物熔体外推法、状态方程法等。而采用反气相色谱法(InverseGasChromatography,简称IGC)通过研究探针分子与聚合物表面的分子间相互作用可以直接测定聚合物的色散成分的表 ...
薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。1.仪器与材料1.1玻板除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。1.2固定相或载体最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维 ...
1.聚苯乙烯阳离子和阴离子交换树脂 这是最重要一类离子交换树脂,由苯乙烯和二乙烯苯的共聚物作为骨架,在引入所需要的酸性基或碱性基而成。根据引入的可离解基团的性质又可分为下列两类离子交换树脂: 1)聚苯乙烯阳离子交换树脂这类交换剂可再分为强酸型、中强酸型及弱酸性三种;2)聚苯乙烯阴离子交换树脂也可在分为强酸性、中强酸性及弱酸性三类。 2.聚丙烯酸阳离子交换树脂是由甲基丙烯酸和二乙烯的聚合而成。这类树脂具高度的交换量,每棵树脂 ...
摘要通过对免疫系统抗体对抗原消除作用及其记忆功能的模拟,提出了解析二维数据矩阵的新方法。采用模拟的EMG公式作为抗体输入,对二维信号逐行进行迭代消除,从重叠峰中提取单一组分的色谱信息和光谱信息。通过对二维色谱数据的解析,结果表明,该方法可方便地用于多组分重叠二维色谱的解析。 关键词免疫算法,解析,重叠二维色谱 1、引言 随着现代分析仪器的发展,多组分二维数据越来越容易获得,而这种数据矩阵的解析也成为分析化学中数据分析方法 ...
摘要:建立了两种恒压模式下全二维气相色谱第二维死时间的测定方法。一种方法是利用不同压力下的相对保留时间差规律,计算非同步调制的全二维气相色谱第二维的保留时间,再利用正构烷烃同系物的保留规律线性拟合计算第二维的死时间;测定的第二维的死时间与温度的线性相关系数大于0.997。另一种方法是在已知化合物保留因子和温度关系的条件下,在一次程序升温中测定此化合物的3个以上不同流出温度条件下的表观保留时间,再根据该表观 ...
本方法适用于铅基合金中微量铋的定量分析,铋含量≤0.003%所需试剂:硝酸1:2溶液酒石酸分析纯原子吸光条件:波长:223.1nm狭缝:0.2nm灯电流:2mA气压:乙炔0.06MPa空气:0.2MPa燃烧器高度:5mm测定方法1)称取试样2g(0.0001g),置于150ml烧杯中。2)往烧杯内加1:2硝酸20ml,加2g就是酒石酸。3)置烧杯于电炉上加热使之完全溶解,并除去二氧化氮气体。4)冷却后,移入100ml的容量瓶中, ...
摘 要 PTV大体积进样是气相色谱中新近发展出来的一个辅助技术,对环境污染物分析生化物质分析及一般有机痕量分析很有应用价值。该文就其原理、基本技术和应用范围作了介绍,并列举了一些应用范例。关键词 PTV大体积进样 气相色谱 有机痕量分析 所谓PTV大体积进样是指利用可快速程序升温设计的进样器实施大体积进样,这是近年来应生化和环境样品的分析需要而发展出来的一项新技术,是有机痕量分析的新进展。如所周知,生化样品和环境样品的分析是复杂 ...
准确的分析方法对于生物化学实验是极为重要的,在各种生物化学分析技术中,首先要熟练掌握的就是准确的移液技术。为此要用到各种形式的移液管,其中有一些是学生们在化学实验中未用过而在生化实验中是常用的。1滴管使用方便,可用于半定量移液,其移液量为1mL~5mL,常用2mL,可换不同大小的滴头。滴管有长、短两种,新出的一种带刻度和缓冲泡的滴管,可以比普通滴管更准确地移液,并防止液体吸入滴头。2移液管(吸管)吸管使用前应洗至内 ...
超净台的优点是操作方便自如,比较舒适,工作效率高,预备时间短,开机10分钟以上即可操作,基本上可随时使用。在工厂化生产中,接种工作量很大,需要经常长久地工作时,超净台是很理想的设备。超净台由三相电机作鼓风动力,功率145~260W左右,将空气通过由特制的微孔泡沫塑料片层叠合组成的“超级滤清器”后吹送出来,形成连续不断的无尘无菌的超净空气层流,即所谓“高效的特殊空气”,它除去了大于0.3μm的尘埃、真菌和细菌孢子等等。超 ...
由于频谱仪是一种比较贵重的综合性仪器,一般每台价格都在二十万元以上,一旦损坏,相应的维修费用比较高,且维修周期比较长,因此使用时应格外小心。 首先,对于频谱仪来说电源是非常重要的,在给频谱仪加电之前,一定要确保电源接法正确,保证地线可靠接地。频谱仪配置的是三芯电源线,开机之前,必须将电源线插头插入标准的三相插座中,千万不要使用没有保护地的电源线,以防止可能造成的人身伤害。 其次,在对信号进行精确测量前,开机后应预热三十分钟 ...
1、冷柱头进样概念 所谓冷往头进样是在无隔胶(即俗称的硅胶垫片).无样品分流、无闪蒸加热汽化即“三无”的条件下,将样品直接进到色谱柱柱头上的一种进样技术。在冷状态下进样是该技术的最大特点故称之为”冷”住头进样。 由于是在“三无”情况进样,因此得到的定量精确度优于其它进样技术。该技术不存在进柱前的加热汽化,避免了样品组分的分解、重排、反应等岐化间题;无隔膜注射进样,不会因隔膜的污染而产生鬼峰等干扰,也不存在针头选择性蒸发和非线性 ...
选择离子色谱的四项基本原则是:-性能价格比-生产厂家的背景和历史-厂家提供的售后服务-10年甚至更长时间里仪器的运转成本和零件保证,等。您可以根据预算情况,考虑以下系列的瑞士万通离子色谱仪:预算充足:可以考虑瑞士万通MIC研究系列离子色谱仪・直接进样检测下限阴离子在1个ppb(Cl-),预浓缩检测下限在ppt级,阳离子(无需化学抑制)在2个ppb以下(Na+)、1个ppb(Li+),预浓缩检测下限在ppt级・可以外延扩展检 ...
摘 要 介绍了使用上海分析仪器厂1102型气相色谱仪的某些经验,主要有汽化室导管的改装,微量注射器的保护以及氢焰离子化检测器的清洗。采用以上方法可使分析结果准确,延长仪器使用寿命。关键词 气相色谱仪 使用 维修分类号:TH 上海分析仪器厂1102型气相色谱仪以微处理机控制,可配用多种检测器、色谱柱和数据处理机,用途广泛,性能很好。但应用中常会遇到各种问题,若解决不当,则分析难如人意。下面谈谈氢焰离子化检测器和毛细管柱相配时的一些使用和 ...
气相色谱种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统:即气路系统和电路系统。 气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等; 电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。 要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。 色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生 ...
把Am拓扑指数与分子连接性指数用于有机化合物气相色谱分析的光离子化灵敏度的结构-性质相关性研究中,并将遗传算法(GA)引用于本研究中建模,与相应体系的光离子化灵敏度进行相关分析时发现,Am指数,分子连接性指数均能较好地反映化合物的结构特征,但各有特点,GA算法所得结果优于多元回归分析。 关键词拓扑指数,定量结构与性质相关性,光离子化灵敏度,遗传算法 1、引言 气相色谱中的光离子化检测器(简称PID)在环境检测、水质分析、毒物检 ...
用衍生气相色谱法测定了二羟丙酮的酶制法体系中二羟丙酮的含量, 选用六甲基二硅胺烷(HMDS)、 六甲基二硅胺烷加三甲基氯硅烷(TMCS)、 N, O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺(BSA)为衍生试剂, 并对其衍生条件进行了研究。 该法的回收率为98.31%~101.31%, RSD为2.02%~3.58%。关键词 气相色谱, 二羟丙酮, 甘油, 三甲基硅烷化 1,3-二羟丙酮(DHA)是一种重要的医药中间体, 可用于食品添加剂和化妆品中, 其制备方法已从过去的化学合成法转向酶制法。 酶制法是用甘 ...
1.进样器温度太低,样品汽化不完全,发生分级分流。2.进样器温度太高,某些组分可能发生热分解,也有的样品可能发生催化分解,或样品部分地被吸附在进样器内表面上。3.在分流点以前样品没有混合均匀或混合不充分。4.系统的进样垫、柱接头等地方漏气。
现 象主要原因措 施输液不稳定泵的脉流大1。泵头内进入气泡。●按pump ,驱出气泡。●排液管连接口连接注射器抽出气泡。2。泵头内存有以前的流动相。●按 pump ,将旧流动相完全清洗出去。3.吸滤器的管内进入气泡。●按 pump ,将旧流动相完全清洗出去。●震动吸滤器,驱出气泡。●吸滤器网眼堵塞时,用超声滤清洗。超声滤清洗无效时,需更换。(检查吸滤器网眼堵塞的方法 取出过滤部分,记录压力波形。 如果取出后压力波形不正常,则吸滤器网眼堵塞。 )●对流动相脱气。4。单 ...