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超纯水对高效液相(HPLC)实验的影响

随着时代和科技的发展,高效液相等精密分析仪器已普及至与分析测试有关的行业,对实验水质要求也愈来愈高。现今高效液相(HPLC)都要求用户使用超纯水定出平坦而没有波峰的基线以保证分析测试的灵敏度,但有部分HPLC用户因资金或习惯等原因仍沿用瓶装饮用纯净水或蒸馏水进行实验,效果往往不很理想。瓶装纯净水和蒸馏水均只是普通纯水而不是高纯水,水中仍含有少量离子和有机物等杂质,用以配制液相和洗脱液不仅可能污堵昂贵的色谱柱 ...

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固定液对照(中英)

阿皮松(真空润滑脂)Apeizon-八(2-羟内基)蔗糖 Hyprose SP-80苯磺酸钠乳化剂 Otonite-苯喹啉 7.8-Benzoquinoline苯乙腈 Bebzylcyanide苄基联苯 Benzyldiphenyl丙烷壬酸 三甲酯(纤烷丝酯)Celanese Ester No.9NN-一,二(2氰乙基)甲酰胺N,N-Bis-(2cyanoethyl)formamide(BCEF)N,N-一,二甲基硬脂酸酰胺(混以十四十六烷碱)Hallcomi ...

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尼莫地平及其制剂含量测定方法

2005《中国药典》收载的尼莫地平的含量测定方法为滴定法,尼莫地平片采用 HPLC法:色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(35:38:27)为流动相;检测波长为237nm。尼莫地平分散片、尼莫地平注射液和尼莫地平胶囊的含量测定方法同尼莫地平。文献报道的方法:彭东明等用HPLC法测定注射用尼莫地平的含量。仪器:Waters 高效液相色谱仪。色谱柱为迪马公司Diamon-silTM C18 (25 ...

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实验室最常用的显色剂及配制方法

(1)硫酸(sulphuri acid)通用显色剂。试液:a、5%浓硫酸乙醇或乙酐溶液b、浓硫酸与甲醇或乙醇等体积混合c、15%浓硫酸正丁醇溶液方法:用以上任一试液喷洒或浸湿晾干,于110摄氏度加热至呈色,或达最强荧光。(2)碘(iodine)通用显色剂。试液:a:0.5%碘的氯仿溶液。喷后处理:待薄层上过量碘挥散,喷1%淀粉溶液,斑点转为兰色,如有过量碘留在薄层上,则背景也呈兰色。b:碘蒸气:将少许碘晶体放入一密闭的容器内,使之充满 ...

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重结晶提纯法

一、实验目的和基本要求 重结晶是纯化精制固体有机化合物的手段。 通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体的操作方法,其中包括以下几点:(1)样品的溶解,突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安会注意事项。(2)过滤及热过滤;菊花滤纸的折法。(3)结晶及用活性炭脱色。(4)抽滤:布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。(5)产品的干燥,包括风干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、红外干 ...

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物质的俗称汇总

物质的俗称汇总一、硫酸盐类:1.皓矾: ZnSO4.7H2O2.钡餐,重晶石: BaSO43.绿矾,皂矾,青矾: FeSO4.7H2O4.芒硝,朴硝,皮硝: Na2SO4.10H2O5.明矾: KAl(SO4)2.12H2O6.生石膏:CaSO4.2H2O 熟石膏:2CaSO4.H2O7.胆矾、蓝矾:CuSO4.5H2O8.莫尔盐:(NH4)2SO4.FeSO4.6H2O二、矿石类:1.莹石:CaF22.光卤石: KCl.MgCl2.6H2O3.黄铜矿: CuFeS24.矾土: ...

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做制剂研发时候出现的低级问题(二)

做某洗液,中西合壁的出访,因为是PET瓶,不不能罐装后灭菌,可是一想到中药有 黄柏、薄荷油等杀菌,西药有洗必泰杀菌,还加了苯甲酸钠抗菌,又在GMP车间生产,应该高轸无由了吧?错!!!问题就出在卫生学指标上,最后细菌霉菌严重超标!问题何在?抗菌中药提取液久置照样长菌,加防腐剂照样不行,必须在罐装前还要高温灭菌一次,选的防腐剂也有窍门,笨甲酸钠在偏中性时几乎无效!这些都是生产时才发生的啊,小试都过关了。在做冻干粉针中试放大的时候 ...

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双-模式蒸发光散射检测器(ELSD)

(1) ELSD(蒸发光散射检测器)是一种很有用的HPLC检测器,它可以检测任何挥发性低于流动相的组分,可以避免UV和RI(折光指数)检测器存在的许多问题。因为ELSD的响应不依赖与样品的光学性质,可以检测任何挥发性低于流动相的组分,不论它具有何种官能团。对所有样品的检测几乎具有相同的响应因子,对未知物和纯度的测定要比UV检测更容易更准确。因为ELSD的检测是在流动相被蒸发之后进行的,所以在梯度洗脱过程中基线很稳定 ...

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法国PR2100气相色谱

PR2100色谱仪它具有以下的特点:结构紧凑、高性能的双通道气相色谱仪。进样口:填充柱、分流/无分流进样口、冷柱头进样口。电子流量控制EPC,操作简便 模块化设计,升级方便。PTV多功能进样口、ROLSITM在线快速取样进样器。检测器:FID/TCD/ECD/NPD/FPD 丰富的选购件,扩展应用范围自动阀切换技术:反吹、切割(heart cut, end cut)。跨时代的色谱工作站―Clarity/Clarity lite。柱温箱独特的双门设计- ...

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化学常用量器操作错误及解决办法

常见问题:A.手拿着量筒读数;B.读数时有的俯视,有的仰视;C.有的不能依据需量取液体体积选择合适量程的量筒。D.液体加多了,又用滴管向外吸。正确方法:使用量筒时应根据需量取的液体体积,选用能一次量取即可的最小规格的量筒。操作要领是"量液体,筒平稳;口挨口,免外流;改滴加,至刻度;读数时,视线与液面最低处保持水平"。若不慎加入液体的量超过刻度,应手持量筒倒出少量于指定容器中,再用滴管滴至刻度处。2、容量瓶常见问题:A事先不试漏 ...

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分析方法的分类

(1)按检测方法类别分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。(2)在量值传递中分为权威方法、标准方法和现场方法。(3)按取样质量可分为常量分析、半微量分析、微量分析和超痕量分析。(4)按样品中待测元素的量可分为宏量分析、微量分析、痕量分析和超痕量分析。(5)按检测方法质量等级可分为快速分析、定量分析和精确分析。

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实验过程中的经验及教训

1. 做实验要按规程,如上面一位仁兄所说,减压一定要用园底瓶,不可用锥形瓶,容易内吸爆炸,如果仅仅是回收溶剂,尚无大碍,如果是旋去溶剂得样品,萃取整个水浴锅,工作量…………2. 有时候文献不一定完整,如果你按照文献去做,后果?我曾经按照四面体的一篇文献做硝化反映,文献说是一个小时滴完,我就**正儿八经的想1h滴完,我都计算出一分钟滴多少滴,结果,炸了,**,害死我了,差点破相、改变我的人生观,原因是没有观察温度,温度几乎在5秒钟之内上 ...

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部分剧毒物品相关技术资料

氰 化 钠品 名:氰化钠 sodium cyanide GA No.A1001化 工 名:山奶钠分 子 式:NaCN分 子 量:49.02性 状:白色圆球形硬块,粒状或结晶性粉末,剧毒。在湿空气中潮解并放出微量的氰化氢气。易溶于水,微溶于醇,水溶液呈强碱性,并很快分解。比重1.857,沸点1.497℃,熔点563℃。接触皮肤的伤口或吸入微量粉末即可中毒死亡。与酸接触分解能放出剧毒的氰化氢气体,与氯酸盐或亚硝酸钠混合能发生爆炸。储存要求:宜储存於干燥、通风的库房内,与易爆品、氧化剂、 ...

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HPLC的特点和优点

HPLC有以下特点: 高压-压力可达150~300Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。 高速-流速为0.1~10.0 ml/min。 高效-可达5000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。 高灵敏度-紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。HPLC与经典液相色谱相比有以下优点: 速度快-通常分析一个样品在15~30 min,有些样品甚至在5 min内即可完成。 分辨率高-可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。 灵敏度高-紫外检测 ...

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如何建PCR实验室

为了对以个特定序列进行PCR做重复检测,需要三个不同的区域,每一个区域的具体技术操作和试剂在下面详细列出.1、样品准备区 这个区域专门用作样品的准备,在制备和操作用于核酸提取的试剂时应该采取预防措施:1)PCR产物和带有要扩增序列的DNA克隆不能在这个房间操作。2)组织培养物、组织标本和血清样品都带进样品准备间处理,以根据应用的需要提取DNA或RNA。3)用于样品处理的工具不能被用作普通分子克隆的工具,也不能用作操 ...

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液相流动相的使用

a、流动相对样品具有一定的溶解能力 b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。 c、流动相的黏度要尽量小 d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应 e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。 f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。 对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。 当选用最佳流速时, ...

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液相色谱流动相的滤过

所有溶剂使用前都必须经0.45µm(或0.22µm)滤过,以除去杂质微粒,色谱纯试剂也不例外(除非在标签上标明"已滤过")。 用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂,否则滤膜会被溶解!溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。对于混合流动相,可在混合前分别滤过,如需混合后滤过,首选有 ...

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液相色谱流动相的贮存

流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。 磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要贮存。如确需贮存,可在冰箱内冷藏,并在3天内使用,用前应重新滤过。容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液 ...

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化学试剂的特别保存

一、 防挥发:1.油封:氨水,浓盐酸,浓硝酸等易挥发无机液体,在液面上滴10~20滴矿物油,可以防止挥发(不可用植物油)。2.水封:二硫化碳中加5mL水,便可长期保存。汞上加水,可防汞蒸气进入空气。汞旁放些硫粉,一但失落,散布硫粉使遗汞消灭于化学反应中。3.腊封:乙醚、乙醇、甲酸等比水轻的或易溶性挥发液体,以及萘、碘等易挥发固体,紧密瓶塞,瓶口涂腊。溴除进行原瓶腊封外,应将原瓶置于具有活性炭的塑料筒内,筒口进行腊封。 二、防潮:1.漂白粉、 ...

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上分GC-103气相色谱仪的维修保养

关于上分GC-103气相色谱仪的维修保养,我从多年操作及维修的经验谈谈。该仪器操作方便,缺点是耗电量稍大,常见毛病是温控板及可控硅出现故障。目前该仪器系列(包括GC-102)已停产,配件比较难找,它有一个维修比较方便的是:(1)可控硅出现毛病可以从家电维修市场购买到,(2)温控板出现毛病时,进样器温控板与氢焰温控板可以互换。热导温控板可以替换柱温控板,但是特别注意热导温控板替换柱温控板时要将电阻调配好,目视热导温控板 ...

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