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色谱常见问题回答

引自�科技产业快讯�问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?答:关于漂移问题:�1温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定2流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题�1流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定2泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。3流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合问:色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题?答:1柱效要高2热稳定性好3化学惰性强具体选择应注意�1柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析2柱子内径。内径大小决定柱容量3液膜厚度。分析样品温度一不一样,对膜厚有不同要求,温度高液膜要厚,温度低液膜要薄4柱长度。柱越长,柱效越高,分离效果越好,但也存在吸附问题,柱子过长,分析时间长,因此要根据样品考虑柱子长度5外涂层(柱体)的选择6另外还有仪器型号、分析对象等因素问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?答:1筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。2存在干扰峰

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薄层层析

薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法。一般将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上,形成一薄层进行层析时一即称薄层层析。其原理与柱层析基本相似。  1.薄层层析的特点:薄层层析在应用与操作方面的特点与柱层析的比较。  2.吸附剂的选择:薄层层析用的吸附剂与其选择原则和柱层析相同。主要区别在于薄层层析要求吸附剂(支持剂)的粒度更细,一般应小于250目,并要求粒度均匀。用于薄层层析的吸附剂或预制薄层一般活度不宜过高,以Ⅱ~Ⅲ级为宜。而展开距离则随薄层的粒度粗细而定,薄层粒度越细,展开距离相应缩短,一般不超过10厘米,否则可引起色谱扩散影响分离效果。  3.展开剂的选择:薄层层析,当吸附剂活度为一定值时(如Ⅱ或Ⅲ级),对多组分的样品能否获得满意的分离,决定于展开剂的选择。中草药化学成分在脂溶性成分中,大致可按其极性不同而分为无极性、弱极性、中极性与强极性。但在实际工作中,经常需要利用溶剂的极性大小,对展开剂的极性予以调整。  4・特殊薄层:针对某些性质特殊的化合物的分离与检出,有时需采用一些特殊薄层。  ①荧光薄层:有些化合物本身无色,在紫外灯下也不显荧光,又无适当的显色剂时,则可在吸附剂

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ZIC-6A02型电化学检测器性能测试

ZIC-6A02型电化学检测器性能测试及其在地质物料分析中的应用ZIC-6A02型安培检测器,是灵敏度高,性能稳定的电化学检测器,其性能测试及其应用情况如下。一:电化学检测其性能测试1:仪器工作条件:`YSA系列分离柱:核工业北京化工冶金研究院。PB-110型平流泵:北京卫星制造厂。LM14-264型记录仪:0.002mol/LNaNO3测氰淋洗液:0.001mol/L柠檬酸---0.0005mol/L乙二胺---0.0005mol/L.Na2B4O7,2:测定碘的性能测试(1) 在上述仪器工作条件如Eapp=-0.193V、倍率2nV、记录仪200mV、纸速12cm/min、流量2ml/min等实验条件下,5ppmBr-和50ppbI-的离子色谱图(图1)。图1(2) 精度的测定以50ppbI-,连续测定11次,量取碘的峰高(mm),并进行计算(表一)。次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 SX CV%峰高 125 126 125 127 129 130 136 136.5 137 137 133 131 4.99 3.89(3)以10--1000ppbI-测定峰高

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吉尔森制备型液相色谱仪

制备色谱:自动和经济的解决办法在实验室条件下,制备色谱必须有相当的自动化程度,能轻易从分析级扩展到制备级,随意改变收集量大小。从这一点来看,模件式的高效液相色谱系统是自动提纯化合物的最经济途径。为了满足实验室条件下的获得最佳产率的要求,吉尔森公司特别发展了一系列自动化色谱制备系统。这些模件式高效液相色谱系统能二十四小时工作,包括自动进样、色谱分离、收集纯净化合物,以及系统自动监测。跟传统方法相比,吉尔森制备系统无论在速度、分辨率、还是产率方面都远胜一筹。具备品种齐全的模件,提供先进的色谱功能,适应各种物殊的应用,并随时能将系统扩展升级。吉尔森制备色谱仪使每一个实验室都成为高效率、自动化的提纯专家。合理的色谱系统节省时间和资金进样量多少都做到最佳可靠的收集功能不浪费一滴珍贵样品符合安全和质量国际标准一、Lab-Prep自动制备系统技术指标类型全自动制备型高效液相色谱系统,实验室规模。使用一台柱塞泵作自动反复进样。流速和压力0.25-50mL/min时,压力0.5-14Mpa;0.50-100mL/min时,压力0.5-7Mpa;自动进样体积1uL-25mL(相对标准偏差不超过峰面积之1%

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快速溶剂萃取的原理和应用

加速溶剂萃取的原理及应用 牟世芬 (中国科学院生态环境研究中心 北京 100085) (Dionex中国有限公司应用研究中心 北京 100085) E-mail: shifenm@mail.rcess.ac.cn 摘要 加速溶剂萃取是一项新颖的样品前处理技术。本文详细地讨论该技术的基本原理,影响因素、突出的优点及应用。 关键词 加速溶剂萃取;原理;应用 中图分类号: X13.132 The Principle and Application of Accelerated Solvent Extraction Mou Shifen (Research Center for Eco-Environmental Sciences, Chinese Academy of Science, Beijing 100085, China) (Application and Research Center of Dionex China Co. Ltd., Beijing 100085, China) Abstract Accelerated solvent extraction is a novel

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高容量阳离子分离柱--IonPacCS16

高容量阳离子分离柱-IonPacCS16戴安中国有限公司应用研究中心丁永胜在现代分析领域中,高浓度基体中痕量物质的测量始终是的一个具有挑战性的研究方向。应用离子色谱分析测定高浓度基体离子中痕量离子同样也面临这样的问题。由于受到分离柱自身容量的限制,样品不能直接大量进样。一般需要先进行前处理或通过柱切换技术,对痕量被测物进行富集。这些方法的缺点是操作复杂和费时,影响测量结果的因素较多。IonPacCS16是美 ...

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石油产品模拟蒸馏的冷柱头技术评价

石油产品模拟蒸馏的冷柱头技术评价EvaluationofaNewColdOn-ColumnCapillaryInletforSimulatedDistillationofPetroleumProductsIntroductionInthepetroleumrefiningprocesstheboilingpointdistributionrangeofthefeedstockstreamsisve ...

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SPME的基本知识

样品预处理技术的革命――固相微萃取(SPME)技术一、前言我们在对复杂样品中的有机物进行分析时,通常采用的是液―液萃取,固相萃取(SPE)和超临界萃取(SFE)等技术。但这些方法都存在着不同程度上的缺陷,如:费用高、操作复杂、费时间及有毒的有机溶剂对人体的侵害。而美国SUPELCO推出的SPME技术克服了以前传统的样品预处理技术的缺陷,它无需溶剂和复杂装置,它能直接从液体或气体样品中采集挥发和非挥发性的化合物,可以直 ...

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请教,如何清洗WATERS 486 检测器的比色池?急,我是新手,请多包涵!

我们的一台液相色谱配有一台486的检测器,现在开不了机,一开机就显示FAIL 402,查询错误代码得知可能是比色池脏了,用HNO3洗过但没有用,须更换,请教该如何进行!以及哪边有配件卖?

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PE TurboMass 与 Agilent 5973 对比

PETurboMass与Agilent5973对比表能检测的分子TurboMass1-1200amu(道尔顿),是目前台式质谱中分子量范围最宽的仪器59732-800amu(道尔顿)注:质谱能检测的分子量越宽反应出质谱的综合性能越好,可进行分子和生物大大分子测定线性动态范围TMS线性动态范围:1055973线性动态范围:104注:线性动态范围越宽质谱性能越好,适用于复杂体系的定量测定,即主成份和痕量组份同时定量 ...

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有人知道如何使柱效恢复

我的反相柱子最近走过一次样品后,柱效降低特别厉害,样品的保留时间几乎与柱的死时间相同,柱效降到800多,请问如何恢复柱效。我的柱子采用不久。谢谢各位了。

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可用于糖分析三种检测器性能的比较

离子色谱与INTERNET 用于糖分析检测器的比较 示差(RI) 蒸发光散射(ELSD) 积分安培(PAD) 检测器类型 通用型 通用型 选择型 极限检测 10-6 g/ml 10-9 g/ml 10-11 g/ml 线性 103 较小(对数) 〉104

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安全第一

Itisreportedthatnewregulationonproformancor’ssecurityunderthetoxicalworkenviromenthastakeneffectrecently,foreveryonewhoisengagingthechromatographicalanalysis,weshoulduniteintoonetoclaimourrights,weshoul ...

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液相色谱的进展

现代液相色谱进展张艺(上海中医药大学)色谱法最初仅仅是作为一种分离手段,是根据混合物中不同组分在流动相和固定相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,这些组分在两相间进行反复多次的分配,从而得到分离。直到五十年代,人们才开始把这种分离手段与检测系统连接起来,成为一种独特的分析方法,是几十年来分析化学中最富活力的领域之一,也是生命科学和制备化学中广泛应用的一种手段。色谱的发明者,俄国植物学家M.S.Tswett, ...

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多维多息特征谱及其应用

【机 构】清华大学药物研究所【刊 名】中成药.2000,22(6).-395-397【文 摘】介绍中药多维多息特征图谱的理论概念和中药分析鉴定中的应用。建立中药注射多维多息特征图谱,可系统完整地解决药效和质量相关笥问题,也可解决中药研究中缺乏标准品的难题。

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柱压上升

更换溶剂洗柱子时,柱压刚开始正常,越洗压力越高(没进样品),为什麽?快来帮助我,我已经毫无办法,我用了一位的建议,加几滴磷酸的甲醇-氯仿-异丙醇-纯甲醇,刚开始好使,但进了几针样品,就不行了。

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请教各位,关于分析脂肪酸共轭异构体的色谱柱?

有人知道分析脂肪酸共轭异构体的气相或液相色谱柱的型号吗??我在寻找一种能用于分析脂肪酸共轭异构体的较常见的柱子,以便节约成本!!谢谢各位!

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参与气相色谱分析基本知识问答,有奖!(共10题)

本站在沈老师slrxs的支持下,开展了一个全新的《气相色谱分析基本知识有奖问答》,请大家积极参与。请点击此处现在就去参与气相色谱分析基本知识有奖问答第十期(8月9日)请点击此处现在就去参与气相色谱分析基本知识有奖问答第九期(8月8日)请点击此处现在就去参与气相色谱分析基本知识有奖问答第八期(8月7日)请点击此处现在就去参与气相色谱分析基本知识有奖问答第七期(8月6日)请点击此处现在就去参与气相色谱分析基本知识 ...

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近代测试技术在高分子研究中的应用

内容简介该书精选了较为重要且广泛应用的近代测试技术,包括热分析、红外光谱、核磁共振波谱、电子显微镜、色谱法、紫外-可见吸收光谱、电子能谱及X射线衍射等,着重介绍了各种技术的测试原理、仪器构造、影响因素以及在高分子材料研究中的应用,此外还介绍了各种单体的表征方法。该书可作为从事高分子材料研究和开发的工程技术人员的参考书籍,也可作为高等院校相关专业的学生教学用书和教学参考书。

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GDX系列固定相保留行为与柱温关系的考察

摘要:在测定了GDX-101~GDX-105系列固定相的相对麦氏常数的基础上,考察了柱温140~220 ℃时,GDX-101及GDX-103两种固定相的相对麦氏常数随温度改变的变化情况。发现180℃时,ΔI-θc曲线发生了弯曲,认为此时固定相的保留行为也随之发生了一定的变化。参 考 文 献1,左育民.分析化学,1993,21(8):971~9782,中国科学院化学所色谱组.分析化学,1975,3:188~1943,孙传经.气相色谱分析原理与技术 ...

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