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毛细管电色谱的应用及发展毛细管电色谱(Capillaryelectrochromatography,简称CEC)是在毛细管中填充或在管壁涂布、键合液相色谱的固定相,然后在毛细管的两端施加高压直流电，在电场作用下产生电渗流(Electroosmoticflow，简称EOF）,流动相在电渗流的驱动下通过色谱柱。对中性化合物，其分离过程和HPLC类似，即通过溶质在固定相和流动相之间的分配差异而获得分离；当被分析的物质在流动相中带电荷时，除了和中性化合物一样的分配机理外，自身电泳淌度的差异对物质的分离也起相当的作用。 根据所用色谱柱的形式可分为填充毛细管电色谱（PackedcolumnCEC）和开管柱毛细管电色谱（OpentubularCEC）。CEC以其高效、快速、广泛的用途、消耗少等优点，已成为当今的研究热点。关键词毛细管电色谱1.1毛细管电色谱技术历史回顾毛细管电色谱(Capillaryelectrochromatography,简称CEC)是在毛细管电泳(Capillaryelectrophoresis,简称CE)和微柱高效液相色谱(Micro-HPLC)的基础上发展起来的一种新的分离

摘　要：用一种新的计算程序进行毛细管气相色谱线性程序升温的优化。在OV-101固定相上对21种Kovats保留指数为600～1000的组分进行了自动寻优工作，并分别在起始温度为25℃和30　℃的线性程序升温条件下取得了较好的结果。这种优化方法不但节省了计算时间，而且在对计算程序进行适当修改后，可以用于多阶程序升温的优化工作。OptimizedLinearTemperatureProgrammingforCapillaryGasChromatographybytheMethodofGriddingSearchLINTao（DepartmentofChemistry,NorthwestUniversity,Xi’an710069,China）　LEIGen-hu（DepartmentofChemistry,NorthwestUniversity,Xi’an710069,China）　Abstract：Lineartemperatureprogrammingofcapillarygaschromatographywasoptimizedbyusinganewmethodofgriddings

摘　要：借鉴高分子亚浓溶液线团收缩理论，研究了脱氧核糖核酸(DNA)片段在高分子溶液全浓度区间的电泳迁移行为。结果表明，在高分子稀溶液、亚浓溶液和浓溶液3个不同浓度区间，DNA的电泳迁移行为各不同，DNA片段的分离在这3个浓度区间也存在差异。 Abstract：The theory of polymer coils shrinking in semi-dilute solu tion has recent ly been developed on polymer solution. The polymer solution from coils s hrinki ng concentration CS to uniform entangled concentration C+ has been d efined as semi-dilute solution. We experimentally investigated the electrophoretic migration behavio r of 100 bp deoxyribonucleic acid (D

如何进行精确的定量分析。答：在不考虑样品前处理的情况下，可分以下几点：①确定方法后要进行色谱条件最佳化，调节各仪器条件，务必使色谱峰尖锐，对称，无岐形，基线平直。良好的色谱峰是精确定量的首要其础。②要有可靠的标准物质（并不是有证书的就可靠，最好有不同渠道来的标准品进行对比）。③先做平行样实验，如变异系数大于3%（n=6），则要重新修正调整。④有时间可以做标准曲线，但最后一定要使用单点法进行定量，⑤要将标准峰面积和样品峰面积尽量调至接近，可采取先预进样，再由峰面积的比值稀释样品溶液或标准溶液的方法。⑥样品和标准各进样6至10次，取平均值。⑦如用气相色谱仪，进样量1ul即可,如用液相色谱仪，尽量使用定量环。⑧至少两人单独进行一次独立操作，防止出现计算失误等低级错误。

我们实验室新购进一台日本岛津的GC-14B气相色谱仪，碰到这样的问题（一直没有正常使用），基线的噪音较大，而且在30摄氏度左右时基线稍微好一点，到50-60摄氏左右时基线噪音最大，到70摄氏度以上时基线又相对比较好；另外还有就是在30摄氏度左右和70摄氏度以上时基线比较好时，仔细看时会发现是基线呈小波浪，而且会以几乎固定的周期来一阵阵的噪音。色谱的其他条件如下：进样温度80，检测温度120，桥流120，载气为氢气，柱子充分老化。常规的处理方法已经使用过了，我实在没有别的办法了，有哪为能帮我解决一下，我会感激不尽的。联系可发EMAIL到boyshc@163.com,或直接在论坛上发文。回：胖丁丁同志，附加说明：我做的是制冷剂一类物质（氯氟烃等）的分析，以TCD为检测器，以高纯氢气钢瓶为载气源，由于物质本身沸点很低，性质非常接近，我们选用的柱子的最高使用温度不高，只有100摄氏度左右，一般的操作温度只能在40-80摄氏度，所以我所设的条件就只能是这样了。相同条件，另一台GC-14B却是比较稳定的。下面我叙述一下，我曾经做过的尝试：1.清洗进样器，衬管和柱接头；2.从新老化柱子（更换柱子）；

南京凯灵分析仪器服务中心是上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂指定的特约维修部,本中心配有多名从事三十多年的色谱仪研制、应用的中高级技术人员。中心设有销售、维修、应用三个部门，技术力量雄厚、零配件齐全、价格合理，热诚欢迎广大色谱同仁光临指导。E-mail:kailing-instrume@163.comE-mail:KL1690@sina.com.cnhttp://www.51GC-HPLC.com

摘　要：综述了近年来高速逆流色谱(HSCCC)在分析、半制备和制备分离天然产物、蛋白质、抗生素、无机物等领域的研究和应用进展，总结了适用于HSCCC的溶剂体系，并展望了HSCCC与质谱联用、pH区带逆流色谱和离子对逆流色谱新技术的应用前景。关键词：高速逆流色谱，溶剂选择，天然产物，抗生素，蛋白质，无机物，质谱，pH区带逆流色谱，离子对逆流色谱，评述分类号：O65　文献标识码：A Recent Development in High-speed Countercurrent Chromatography Dai Deshun（Analysis Center,Tsinghua University,Beijing 100084）　Wang Yiming（Analysis Center,Tsinghua University,Beijing 100084）　Luo Guoan（Analysis Center,Tsinghua University,Beijing 100084）　 Abstract：This paper reviews recent development

摘　要：以甲基硅油0V-101、210为固定液，研究了出口压减压下薄涂气相色谱柱的特性，从柱压、柱温、保留值、柱效、柱的稳定性等方面进行了探讨。应用于烷烃及几种农药的分离，效果良好。关键词：出口压，薄涂柱，气相色谱，柱效，减压分类号：O65　文献标识码：A Performance and Application of Decompression and Low Coated Non-polar Liquid Phases in Gas Chromatographic Column Yuan Xiaoyan（Department of Physics and Chemistry,Chanssha University,Changsha 410003）　Chen Yiwen（College of Chemistry and Chemical Engneering,Hunan Universisy,Changsha 410082）　 Abstract：In this paper,performance of decompression and low coated gas

摘　要：评述了固相微萃取技术的特点、理论、表面涂层材料和方法的建立，以及与一些分析技术的联用。关键词：固相微萃取，试样制备，评述分类号：O65　文献标识码：A Solid-phase Microextraction and Its Coupling with Other Analytical Technologies Deng Hua（Department of Chemistry,Lanzhou University,Lanzhou 730000）　Zhu Pengling（Department of Chemistry,Lanzhou University,Lanzhou 730000）　 Abstract：The characteristic,theory,fiber coatings,method development of solid-phase microextraction and its coupling with other analytical technologies were reviewed with 59 references.Keywo

摘　要：倍硫磷是我国常用农药品种，也是日本进口大米的必检项目之一。本文应用气相色谱/红外光谱联用方法，探索了倍硫磷的最佳色谱条件，获得其气相色谱/红外光谱图，并依靠已有的气相红外谱库进行了检索，拟建立倍硫磷的气相色谱/红外谱库，以用于农产品中该农药的GC/FTIR监控。 分类号：O657.7+1　文献标识码：A文章编号：1006-6144(2001)01-0088-01 Gas Phase FTIR Spectra of Fenthion BI Gang　 作者单位：毕刚（湖北出入境检验检疫局技术中心，武汉，430022）　 收稿日期：2000年5月9日 出版日期：2001年2月20日 原载于《分析科学学报》2001 Vol.17 No.1 P.88 http://search3721.sohu.com/go.phtml?coagent=sohu_go&fg=1&name=%CD%F2%B7%BD%CA%FD%BE%DD&url=http://www.wanfangdata.com.cn

摘　要：用热力学/超热力学方法对杯[4]芳烃衍生物气相色谱固定相上芳烃位置异构体的分离进行了研究。考察了一系列芳烃位置异构体在杯芳烃色谱柱上分离过程的热力学参数及其选择性之间的关系，并对杯[4]芳烃衍生物气相色谱固定相分离芳烃位置异构体的保留机理进行了探讨。 关键词：杯芳烃；热力学/超热力学方法；保留机理 分类号：O657.7+1; O625　文献标识码：A文章编号：1006-6144(2001)01-0016-05 A Thermodynamics/Extra-thermodynamics Study on the Separation of Aromatic Positional Isomers on the Stationary Phases of Calix［4］arene Derivatives SU Xue-li（College of Chemical & Environmental Science, Wuhan University, Wuhan, 430072）　LAI Xiang-hua（College of Chemical & E

孔径测量法和表示孔径分布和比表面积可以通过相同的方法来测量，如：氮吸附法和汞空隙率测定计。平均孔径也能通过一个逆向分子排阻法来测量，但真正的孔径分布不能用这个方法来测量。不过，因为其它方法存在一些问题，高聚物填料仍然要采用逆向分子排阻法。孔径用nm或埃做单位。孔径分布的值是标称的，而且不同生产商有不同的方法。所以，某生产商标称10nm的可能与另一生产商标称8nm或12nm的相同。孔径与保留如上节指出的，孔径是填料物理性质的一个基本因子，并决定颗粒相比率（phaseratio）。进一步决定了填料的保留性质和载样量。孔径和分子量被分析物分子大小随分子量增加而增大。如果其分子量大小约为孔径的三分之一或更大，则传质会严重受阻并造成低效能和峰展宽。这样的情况下，要用更大孔径的填料。对所有标准分析问题，通常用孔径在大概6nm到13nm之间的填料。更大孔径的填料也可以用在肽类分离上。分子量比肽更大的，如蛋白质，用30nm孔径的填料更加合适。但这样的填料与小分子作用的不好，因为比表面积减少了。对被分析物分子量小于3000的，应用孔径小些的。被分析物分子量大于10000的，应用孔径30nm的填料。分子量

将已经决定浓度的去除气体的高聚物溶液装入小尺寸的石英毛细管（直径为0.053cm）中就可以制得毛细管柱。毛细管的一端密封，然后在另一端抽真空，当溶剂挥发后，就有一层薄的高聚物留在了毛细管的内壁。如果毛细管的表面均匀，溶剂的挥发和湿润性质合适，溶液的粘度可以接受，那么毛细管内部表面形成的膜将十分均匀。在聚合物和溶剂系统中，典型的膜厚应控制在3到10μm，因此毛细管中的扩散距离可以被准确的确定。对无限稀释的注射脉冲，分析毛细管的相应方法已经由Pawlisch、Arnoould和Laurence等提出。通过溶剂在气相和高聚物固相的连续性方程和合适的初始条件和边界条件，柱子出口处的浓度分布图可以在Laplace域用下式表达：（1）（2）这里C是柱子出口处的浓度，C0是进口处浓度，u是载气的平均流速，L和r是柱子的长度和半径，τ是高聚物薄层的厚度，K是分配系数，S是Laplace算子，Dg和Dp是气相和高聚物固相的扩散系数。溢出的分布图是三个无因次参数α、β、Γ的函数。α与分配系数逆相关，β与高聚物的扩散系数相关，Γ与气相扩散系数成比例变化。换句话说，α是热动力学参数，而β和Γ代表了气相和固相的

请不要用纯水清洗色谱柱，样品分析时，流动相中有机溶剂的含量应保持在4%以上．具有大表面积、高机械强度、化学纯度高、优化的表面性质、规则的孔结构、较高的碳链覆盖率是今后HPLC柱新一代填料发展的方向；Kromasil就是这种新一代填料的代表，具有耐高压、宽PH范围、峰形对称、高负载等特点；已被广大分析工作者所接受。在使用新一代填料的反相色谱柱时，我们提出如下建议：1.不要用纯水清洗色谱柱。因为您现在所用的色谱柱是目前国际市场上广受欢迎的质量好、碳链覆盖率高的新一代填料经高压匀浆填制，填料含碳量在20%左右，硅烷化过程效率高色谱柱，因此，具有柱效高、峰形对称性好等特点。然而对于这种反相填料由于固定相（C18、C8）是强疏水性，而流动相是强极性（如纯水），随着固定相含碳量的增高，这种极性差别会造成流动相与固定相之间的接触角过大（大于90度），在相对微粒孔径较小的情况下，结果可能使流动相被填料的多孔体系排斥，即流动相不流经填料的多孔体系而直接在填料表面流过；由于填料中约99%的表面积是位于微粒内部的小孔形成的，所以会产生分析对象的保留时间前移，有时几乎为零，接近死时间，不能起到分离效果。如果发

大家好！我是从事分析专业的新手。现有一个问题向各位前辈请教。我实验室使用的氢气发生器（岛津产品，型号是“OPGE-1500S”）在打开开关时，显示C4字样，仪器不能使用。查使用手册后，得知应是电解池的问题。曾经请教过维修人员，得回答可试用水清洗。但是，用水则只能清洗储水罐，对电解池没太大清洁作用，事实上问题亦未能解决。现想向大家请教：『如何正确清洗电解池？？？是否需专业人员才能进行？』(sogoluo@163.net)

本文摘自“中药网”---www.cmn365.com一、胶囊色谱(MicellarChromatography,MC)又称拟相液相色谱或假相液相色谱(PseudophaseLC)，是一种新型的液相色谱技术。特点是应用含有高于临界胶囊浓度的表面活性剂溶液作为流动相。所谓“胶囊”就是表面活性剂溶液的浓度超过其临界胶囊浓度(CriticalMicelleConcentration,CMC)时形成的分子聚合体。通常每只胶囊由n个（一般为25～160个）表面活性剂单体分子组成，其形状为球形或椭圆球形。在CMC值以上的一个较大浓度范围内，胶囊溶液的某些物理性质（如表面张力、电导等等）以及胶囊本身的大小是不变的。构成胶囊的分子单体与溶液中自由的表面活性剂的分子单体之间存在着迅速的动态平衡。通常有正相与反相两种胶囊溶液。前者是由表面活性剂溶于极性溶剂所形成的亲水端位于外侧而亲脂端位于内部的胶囊；后者是指表面活性剂溶于非极性溶剂所形成的亲水端位于核心而亲脂基位于外面的胶囊。被分离组分与胶囊的相互作用和被分离组分与一般溶剂的作用方式不同，并且被分离组分和两种胶囊的作用也有差别。改变胶囊的类型、浓度、电荷性

LCGC 2001;19(4):386-391 现在大部分色谱工作者每天都在使用自动进样器（AutoSampler）。自动进样器可以减少体力劳动，增加样品处理量，提高日常工作精度。本文介绍了三种常见的进样器设计，包括它们的工作原理以及各自的优缺点。 进样阀(Injection Valves) 多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀，它包括圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）两部分。定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件，一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。转子和定子紧密结合，操作时可以转动，一般用较定子柔软的材料制成，如碳氟聚合物。自动进样器的转子是通过电动马达带动的（有一些较老的型号使用压缩空气带动），而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。在图中可以看到，定子和相关的连接在表示阀体的圆圈以外，而转子的U形的连接通道被画在圆圈以内。图1是一个典型的进样阀结构示意，a表示转子处于load或fill位置，这时样品正在充入样品环，同时泵直接将流动相送入色谱柱；b表示转子转至inject位置，连接泵的通路和样品环连接，流动相将其中的样品冲

固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效�高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。一．固相萃取的模式及原理固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π―π键相互作用，偶极－偶极相互

美国的巴佛公司出品的Bio-3000水冷系统的泵及其线路板经常出故障，其实可以拆除配一国内生产的养鱼泵即可，如果有出现该问题的请给ty-69@163.com发邮件即可得到帮助

摘自：37c.com.cn 胶色谱法 　　凝胶色谱技术是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分技术，由于设备简单、操作方便，不需要有机溶剂，对高分子物质有很高的分离效果。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用，不但应用于科学实验研究，而且已经大规模地用于工业生产。 一、基本理论 （一）分子筛效益 　　一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时，各分子在柱内同时进行着两种不同的运动：垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大分子物质由于直径较大，不易进入凝胶颗粒的微孔，而只能分布颗粒之间，所以在洗脱时向下移动的速度较快。小分子物质除了可在凝胶颗粒间隙中扩散外，还可以进入凝胶颗粒的微孔中，即进入凝胶相内，在向下移动的过程中，从一个凝胶内扩散到颗粒间隙后再进入另一凝胶颗粒，如此不断地进入和扩散，小分子物质的下移速度落后于大分子物质，从而使样品中分子大的先流出色谱柱，中等分子的后流出，分子最小的最后流出，这种现象叫分子筛效应。具有多孔的凝胶就是分子筛。各种分子筛的孔隙大小分布有一定范围，有最大极限和最小极限。分子直径比凝胶最大孔隙直径大的，就会全