常用设备/其他

压 力 异 常 操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象，并在右侧的列表中参考相应的解决方法。 A、 没有压力显示，没有流动相流动原 因 解决方法 1、电源问题 1、接通电源，开机 2、保险丝被烧坏 2、更换保险丝 3、控制器设定不正确或设定失败 3、a、采取恰当的设定 b、修理或更换控制器 4、柱塞杆折断 4、更换柱塞杆 5、泵头内有空气 5、溶剂脱气、启动泵抽出空气 6、流动相不足 6、a、补充流动相 b、更换入口滤头 7、单向阀损坏 7、更换单向阀 8、漏液 8、拧紧或更换手紧接头 B、 流动相流动正常，但没有 ...

漏 液 通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题，就必须将接头取下，检查是否损坏（例如，卡套损坏、密封表面有杂质）；损坏的接头应该更换掉。A、 接头处漏液原 因 解决方法 1、接头松动 1、拧紧 2、接头磨损 2、更换 3、接头过紧 3、a、拧松，再重新拧紧 b、更换 4、接头被污染 4、a、拆下清洗 b、更换 5、部件不匹配 5、使用同一品牌的配件 B、 泵漏液原 因 解决方法 1、单向阀松动 1、a、拧紧单向 ...

　　来源：中国色谱技术网　　你需要运用你所有的感官去发现液相色谱的问题。你最好养成习惯，每天花上几分钟运用你的感官（除了味觉）来“感觉”你的液相色谱是否存在问题，这样可以帮助你迅速找到问题所在。例如：在你看到漏液之前，你可能首先闻到它的气味。大部分的问题是可以通过眼睛看到。　　A、溶剂的气味　　原因　　解决方法　　1、漏液　　1、见section3　　2、溅出　　2、a、检查废液瓶是否已满　　b、找到溅出的部位并清洗干净　　B、热气味　　原因　　解决方法　　1、仪器过热　　1、a、检查并调节通风设施　　b、检查并 ...

　来源：中国色谱技术网　 以下问题在使用进样阀过程中有可能发生。　　A、手动进样阀，转动不灵　　原因　　解决方法　　1、转子密封损坏　　1、更换或调整转子密封　　2、转子太紧　　2、调整转子的松紧度　　B、手动进样阀，载样困难　　原因　　解决方法　　1、进样阀安装不当　　1、重新安装　　2、定量环阻塞　　2、清洗或更换定量环　　3、进样器污染　　3、清洗或更换进样器　　4、管路阻塞　　4、清洗或更换管路　　C、自动进样阀，不能转动　　原因　　解决方法　　1、无压力（或电源）　　1、提供恰当的压力（电源）　　2、转子太紧　　2、调整转子的松紧度　　3、进样阀安装不当　　3、重新安装　　D、自动进样阀，其 ...

色谱柱的使用和维护卡套柱是默克公司推出的新型环保色谱柱技术，它具有以下的特点：・换柱方便：不需要任何工具，仅用双手手指即可以轻松换柱・防止渗漏：避免了柱头频繁拆卸而造成的渗漏・经济实惠：每次只需要购买柱芯，可以节约40~60%的费用・适用性强：可以和任何品牌的液相色谱仪器连接使用每天用足够的时间来平衡色谱柱，您就会在处理问题方面获得最大的"补偿"，而且您的色谱柱的寿命也会变得更长！-------------一定得做！新的色谱柱在 ...

诊状可能的原因解 决 方 法(一)保留时间变化1.柱温变化柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够用25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲洗柱5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命采用保护柱(二)保留时间缩短1.流速增加检查泵,重新设定流速2.样品超载降低样品量3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加柱 ...

　　来源：大连依利特 正如人的心脏一样,高效液相色谱仪中的高压恒流泵必须能可靠的运转.但是要做到长时间低维护的可靠运转,就需要对泵有足够的了解,并注意与之有关的事项.　　1.通常的设计　　目前作为商品出售的高压恒流泵多为往复式柱塞泵,结构原理如图1所示.凸轮与连杆将电机的圆周运动转变为柱塞杆的线性运动,在有单向阀的结构中,柱塞杆将常压下储液瓶中的流动相吸至泵腔后再送出,其耐压可达41MPa.通过改变凸轮的形状和电机的转速及柱塞杆 ...

内径0.53mm:具有类似填充柱的负荷量，总柱效远远超过填充柱。达到同样的分离度时，0.53mm大口径柱的分析时间显著快于填充柱。可方便地采用柱上进样技术，适合于分析不太复杂的样品，是填充柱理想的替代柱。0.32mm:柱效稍低于0.25mm常规柱，负荷量则较常规柱大约60%，用特制注射针可做柱上进样。0.25mm:最常用的内径规格。有较高的柱效，负荷量较低，必须分流进样。用于复杂多组分样品分析。0.20mm:柱效高，负荷量低 ...

现就采用１０２Ｇ－Ｄ型色谱仪对变压器油进行色谱分析中氢浓度异常情况进行一些探讨。国家标准中规定的变压器油中溶解气体含量控制值为氢＜５０μＬ�Ｌ。而我们在工作中发现，有一阶段连续十几台变压器油色谱分析单纯氢浓度超标且高达１０００μＬ�Ｌ以上。是油不合格，还是分析系统出现异常呢？对此，我们进行了以下试验。同取三瓶相同油样，分三个不同单位测试，结果如下：测试单位氢浓度分析结果常州变压器厂１１５６μＬ�Ｌ常州供电局１．０ ...

毛细管色谱在中国的发展 董运宇 　注：原文无摘要。原载于《色谱》1985年第1 期 第 29 页

二维气相色谱――定义、基本方法和前景 刘 克，陈世埏 　 注：原文无摘要。 原载于《色谱》1985年第2期 第 92 页

作色谱分析时会出现干扰峰，用了各种方法后，干扰峰没了，但是色谱峰却被剃了个“平头”，用了各种方法都没用。

高效液相色谱仪操作步骤：1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3)．打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。4)．进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。5)．有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10ml/min。6)．调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。7)．设计走样方法。点击file，选取selectusersandmethods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击newmethod。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-injec

气相色谱仪操作步骤1)．取出记录本登记使用者和开始时间。2)．打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。3)．调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）。4)．调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上的《SPLITVENT》实际测量），柱流量即为总流量减去分流量。5)．调节尾吹流量控制阀使尾吹流量为适当值，并使尾吹流量与柱流量之和不低于载气总流量。6)．打开净化器的空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。7)．根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。8)．FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。9)．设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。10)．如果基线不在零位，调节调零电位器A使FID输出信号在纪录仪或积分仪零位附近。待所设参数达到设置时，即可进行分析。11)．待所设参数达到设置时，即可进样分析。注意事项1)．详细阅读使用说明由负责人考核后方可独立操作.2)．各种气体流量在摸索出最佳条件后可固定使用.3)．仪器每次使用应详细登记.

保留时间不重现有两种不同的情况：既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化，如固定相流失（例如通过水解），色谱柱污染（由样品或流动相所致）等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下：一色谱柱平衡如果我们观察到保留时间漂移，首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20个柱体积的流动相，但如果在流动相中加入少量添加剂（如离子对试剂）则需要相当长的时间来平衡色谱柱。流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上，从而造成保留时间的漂移。应注意：水是很容易污染的流动相成分。二固定相稳定性固定相的稳定性都是有限的，即使在推荐的PH范围内使用，固定相也会慢慢水解。例如，硅胶基质在pH4时水解稳定性最好。水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定；长链键合相比短链键合相稳定；烷基键合

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一般初次用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置许多柱子或固定液、担体等，结果有许多闲置造成浪费。当然经济条件好的多配置一些。我从本人用多年的经验来谈起，一般准备几个柱子，固定液如SE-30（或者OV-101）、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP，担体如白色担体、红色担体（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列），基本可以解决工作中绝大部分项目。

气相色谱常见故障处理气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控

本书重点介绍气相色谱分析技术和方法的新进展。全书共十章：第一章介绍色谱动力学和热力学基础；第二、三章为各种联用技术和多维色谱的原理、方法与应用；第四章讨论手性分离及生化、药物、地质和不对称合成……

摘要：在用非线性气相色谱测填料表面分形维数中，首次运用气固色谱ECP法（elutionbycharacteristicpointsmethod），测定了正戊烷、正己烷、正庚烷3种烷烃在不同颗粒大小的硅胶表面的吸附等温线，通过拟合Langmuir方程，求出单分子饱和吸附容量，并采用单分子层吸附的分形模型，求得硅胶的表面分形维数，提供了一种测定表面分形维数的新方法。Abstract：AnECP(elutionbycharacteristicpoints)methodinnonlineargaschromatographyisdescribedforthedeterminationofthesurfacefractaldimensionofsilicagelaggregates.Theadsorptionisothermsofn-pentane,n-hexaneandn-heptaneonsilicagelofvariousparticlesizesweredeterminedbytheECPmethod.AftercurvefittingwiththeLangmuirequation,th