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液相色谱柱使用及保养

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。一、液相色谱柱的安装: 1、液相色谱柱的结构:   a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。   柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置 ...

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玻璃器具安全防护知识

由玻璃器具造成的事故很多,其中大多数为割伤和烧伤。一般应注意的事项:1).玻璃器具在使用前要仔细检查,避免使用有裂痕的仪器。特别用于减压、加压或加热操作的场合,更要认真进行检查。2).烧杯、烧瓶及试管之类仪器,因其壁薄,机械强度很低,用于加热时,必须小心操作。3).吸滤瓶及洗瓶之类厚壁容器,往往因急剧加热而破裂。 4).把玻璃管或温度计插入橡皮塞或软木塞时,常常会折断而使人受伤。为此,操作时可在玻璃管上沾些水或涂上碱液、甘油等作 ...

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Waters 600E-2487 HPLC系统SOP

Waters高效液相色谱系统操作规程 1. 目的 规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。 2. 范围 本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。 3. 职责 质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。 4. 系统组成 本系统由Waters 600E多溶剂输送系统(有梯度控制器的高压输液泵)、Waters在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、Millennium32色谱工作站 ...

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如何正确选择毛细管柱

柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。 一般来说: 15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析; 30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成; 50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。 应该注意,柱长增加分析时间也增加。 柱内径的选择 柱径直接影响柱子的效率 ...

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如何正确安装毛细管色谱柱

毛细管色谱柱安装步骤如下: 步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。 步骤2:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分,色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后,将色谱柱端口切平,并用放大镜进行检查,以确认切口和管壁成直角 ...

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柱层析分离技术

常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。柱子可以分为:加压,常压,减压。压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一 ...

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毛细管色谱分流进样时,非线性分流的主要原因

1进样器温度太低,样品汽化不完全,发生分级分流。 2进样器温度太高,某些组分可能发生热分解,也有的样品可能发生催化分解,或样品部分地被吸附在进样器内表面上。3在分流点以前样品没有混合均匀或混合不充分。 4系统的进样垫,柱接头等地方漏气。

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布鲁克光谱FT-IR再攀新高峰

4月26日,布鲁克光谱发布了该公司最新一款VERTEX80v真空傅立叶变换红外光谱。 作为一款真空光谱仪器,VERTEX80v可以完美地消除来自环境气体的干扰,譬如水蒸汽和二氧化碳等。其检测器集成了双通道24-bitADC转换器以用于数据采集,从而获得了极为出色的性噪比。VERTEX80v采用了最新的线性气悬式UltraScanTM干涉仪和True-AlignmentTM主动调整系统,其光谱分辨率优于0.07cm ...

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GC六通阀气体进样技术与技巧

在气相色谱分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多,如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工作者 ...

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免试剂离子色谱测定阳离子中的离子抑制器应用研究

1 引 言离子色谱法在矿泉水中碱金属、碱土金属离子测定的应用的也日趋成熟。抑制反应是构成离子色谱的高灵敏度和选择性的重要因素。自动连续再生抑制器因其有不需化学试剂和再生抑制器,抑制容量大等特点,现在广为使用,而电流的大小是抑制器使用的一个重要指标,同时也直接影响到抑制效果。本文挑选仪器分离条件,进而探讨抑制反应对阳离子测定的影响和阳离子响应电导和抑制电流强度的关系,并将结果应用到实际样品矿泉水的测定中。2 实验部分2.1 仪 ...

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粘度的快速分析方法

V-700型粘度计是一个便携手持式的仪器,通过插入流体进行即时测量。 传感器部分是固体结构没有可移动部分,并通过弹性线路与一个手持式的带有显示屏的微型处理器相连接。整机电源是一小块电池。这种坚固的、轻便的、耐磨损的构造使得该仪器完美地适用于任何苛刻条件下的工厂或实验室环境的现场测量。 不像传统的旋转式粘度计,该仪器可以使用任何体积的样本,它对流体没有特别的体积限制或容器限制,却能保证精准的读数。因此,它能够从根本上测量 ...

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甜菜碱及其应用

1、国内外研究进展  人工合成的甜菜碱是一种新型精细化学品,可广泛应用于化工、饲料、食品、印染、日化、医药等领域。甜菜碱可用作还原染料染色用匀染剂,以及添加于香波、浴液、护发素等日化用品中:甜菜碱用作食品添加剂,可制造人造肉等食品,对老人保健、儿童生长发育都能起到良好的促进作用;甜菜碱也是制药工业的原料,可用于生产治疗和预防肝脏病的药物。  在国外,甜菜碱已有十多年的生产与应用历史,美国、法国、日本、芬兰等国已实现工业化生产,在欧美 ...

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防爆通风柜的使用

钢结构具备如下特点:选用4undefined60/3undefined30方钢,表面经过磷化、酸洗,再通过环氧树脂(EPOXY)粉末烤漆处理,无突出漆块,光洁亮丽,抗强酸强碱性能突出。不锈钢/尼龙可调脚,可调节整体水平,具备初级减震功能,承重能达到150KG以上;C―frame型可选用悬柜和推柜式结构,便于安装拆卸,有利于实验室清洁工作。H―frame型的钢架构,使实验台承重能达到400KG以上,满足大型精密仪器的使用要求;

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如何正确选择保护柱

怎样选择保护柱,但又不影响分离分析?通常,在选择保护柱之前首先要考虑的是样品是否清洁,对于大部分分析工作者来说,一只 1cm 长的保护柱便能提供充分的保护作用。但是,如果样品非常不清洁,或工作中发现经常要更换 1cm 的保护柱,那么就应该选用 2cm 或 3cm 的保护柱,保护柱越长自然所装填的色谱填料就越多,则其保护性能越好,当然随着保护柱长度的增加,样品的保留时间也相应增加,一般来说,保护柱的内径与分析色谱柱的内径相同或相当即可。 保护柱的填料 ...

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变异黄芪毒性成分的分离与鉴定

采用植物化学成分系统研究的方法,从变异黄芪醇提总浸膏中分段萃取得到石油醚提取部分、氯仿提取部分、乙酸乙酯提取部分和正丁醇提取部分。正丁醇提取部分经聚酰胺柱和硅胶柱色谱分离、薄层层析检测和升华技术分离纯化出一种白色针状结晶,通过熔点测定和IR、MS、1HNMR、13CNMR波谱分析鉴定为苦马豆素。并通过与同类植物的比较分析,证明苦马豆素就是变异黄芪的主要有毒成分

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pH计的使用和维护

一)保养 1、 pH玻璃电极的贮存 短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中; 长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。 2、 pH玻璃电极的清洗 玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。 3、 玻璃电极老化的处理 玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层 ...

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酸度计的使用

酸度计简称pH计,由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差,从而提高化学实验、医学检验数据的可性。 一、 正确使用与保养电极 目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍: ⒈复合电极 ...

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ESCO Streamline Plus 无管通风柜已经面世

ESCOStreamlinePlus无管通风柜已经面世。此款通风柜的设计完全符合安全防护和过滤效率国际标准的最新要求:比如美国ASHRAE110,欧洲EN14175以及法国AFNORNFX15-211标准。ESCO艺思高是亚洲第一家也是唯一一家活性炭过滤设备的生产商,同时设有符合国际标准并通过独立认证的可进行安全防护和过滤效率测试的实验室。StreamlinePlus无管通风柜的产品特征:1).ESCOSe ...

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DNA Marker电泳常见问题分析

Q:为什么marker条带非常模糊,无法辨别具体条带? A:出现上述情况,可能有以下几个原因:1. marker条带出现了降解。请确保在使用过程中避免核酸酶污染;2. 电泳缓冲液陈旧。电泳缓冲液多次使用后,离子浓度降低,pH值上升,缓冲能力减弱,从而影响电泳效果,建议经常更换电泳缓冲液;3. 电泳条件不合适。电泳时电压应不超过20V/cm,温度应低于30℃;4. marker上样量过多。请根据说明书选用合适上样量;5. 凝胶质量不好。建议使用质量较 ...

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粘度计使用所需注意的几个问题

旋转粘度计广泛应用于测定油脂、油漆、涂料、塑料、食品、药物、胶粘剂等各种流体的动力粘度。该仪器结构简单、价格便宜、方便实用,因而广受欢迎。在长期从事该类仪器的检定过程中我们发现许多用户,特别是中小企业的测试人员在使用过程中存在许多问题,往往我们检定的仪器性能优于国家计量检定规程的要求,但是用户在测试样品时数据偏差很大。现就如何正确使用该类仪器获得准确可靠的测量结果分析如下。 首先,简单介绍一下该类仪器的测量原理: 旋转粘度 ...

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