引起保留时间不重复的最可能原因只有两个,一个是柱温不稳定;另一个是流速有变化。而检测器的故障不会造成保留时间的不重复。造成保留时间不重复的其它原因有进样技术不佳,进样量过大及柱损伤等。排除保留时间不重复故障的步骤如下:(1)重复进样检查:为了进一步证实保留时间不重复故障,应首先检查进样的重复性。在重复进样时最好由一人独立操作,这样能较好地解决进样时间的重复性问题;如果重复进样后保留时间仍然不能重复,则应转入下一步 ...
FLOWLINE MINE 系列超声波液位计是一种性价比极高的液位计产品。有体积小巧,编程简单,精度高,盲区小,探头防腐蚀等技术优点,而且价格在进口超声波产品中有绝对的优势。笔者在推广Flowline超声波液位计的应用中,也取得客户对该产品的广泛认同与好评。但在实际应用情况中,也有少部分客户反映使用不正常,超声波顶部蓝色故障灯常亮的事故,经笔者认真沟通安装及使用情况后,亲临不同客户现场查看多次。最终给予了很好的,而且不 ...
故障类别 故障现象 系统检查 11 故障排除 电 器 部 分 无电源 外接电源是否接好/电压是否正常 重新接好 电源进线/连线接触是否良好 电源保险接触是否良好/是否烧毁损坏 重新安装 / 更换熔芯 空气开关是否开启 开启空气开关 整机无法启动 连线接触是否良好 重新接好 电源按钮接触是否良好 / 是否烧毁损坏 维修/更换 接触器或继电器接触是否良好/是否烧毁损坏 仪表超温设置是否正确/是否烧毁损坏 重新设置/更换 风机热继电器是否动作 重新调整/更换 无加热 连线接触是否良好 重新接好 仪表显示是否正常/是否有输出 维修/更换 仪表设置是否正确 重新 ...
hplc分析中,在色谱柱正常,样品灵敏度足够,分析方法合适,色谱峰在出峰时间较短的条件下(不包括梯度),峰型应对称而尖锐。但是,在对样品了解程度不够,方法不妥,样品处理方法及进样方式不合理下,会出现各种意想不到的问题,而对色谱峰难以作出合理的解释,尤其对于新手更是如此。下面根据本人几年工作的体会,提出一些看法,向同仁指教。 色谱双峰指的是明是一种物质,但在色谱图中出现双峰,而表明含二种物质。我将这种情况分为四种原因。1 色谱柱 如 ...
一、 设备选择依据 存在于地球表面及大气层空间中的自然环境因素和诱发环境因素的种类,目前还无法统计出一个确切的数目,其中对工程产品(设备)的使用及寿命影响较大的因素不下十几种。从事工程产品环境条件研究的工程师们将自然界存在以及人类活动所诱发的环境条件整理归纳为一系列的试验标准和规范,用以指导工程产品的环境及可靠性试验。如指导军工产品进行环境试验GJB150��中华人民共和国国家军用标准《军用设备环境试验方法》,指导电 ...
清除收集极积垢,拆洗FID 时,常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在107欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。 所以当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因如: 1.气流比是否合适; 2.汽化室严重污染; 3.柱流失严重(老化不够); 4.静电放大器不稳定; 5.极化电压不稳定; 6.有关信号连接 ...
通常,一根色谱柱在分析数千个样品之后性能仍然保持良好,但也有的柱仅分析不多的样品后几乎就报废了。影响柱寿命和其它问题的因素很多,而有些因素是操作者很难控制的,如果被分析的样品(如分析生物样品),怎么净化样品也是“脏”的,好于色谱柱的影响是非常大的。然而采取下列措施后,在多数情况下总能够人为地减少柱上故障,达到延长柱寿命的目的。1.加流路过滤器和保护柱 流路过滤器紧靠进样阀后面,位于分析柱前。0.5μm烧结不锈钢片夹在死 ...
摘 要 本文较系统地介绍了固相微萃取-液相色谱联用技术的原理、特点、发展现状及其发展趋势,并对该技术在样品前处理,尤其是环境样品前处理中的应用作了较详细的综述。 Progress of Coupling Solid2Phase Microextraction toLiquid Chromatography Abstract Recently , solid-phase microextraction (SPME) has beencoupled with high performan ...
TU-1800双光束紫外可见分光光度计(以下称TU-1800)是精密实验室仪器,为提高仪器工作质量,及延长仪器的使用寿命,应安装在合适的工作场所,注意如下几点: a.环境温度 5 ~ 35℃ b.室内相对湿度不大于85%(无结露) c.仪器应置于稳固的工作台上,不应该有强震动源。 d.室内无强电磁干拢源,及有害气体。 c.仪器使用电源为:电压220V±10%, 频率50Hz±1Hz单相交流电,最好配置交流稳压器功率不小于500VA,室内应有地线并保证仪器良好接地 ...
1.向右推开试样室盖,开显示箱电源开关,波段选择开关置于"T",调节"0%T"旋钮,使显示器为"0.000".(53WB型如显示P1,即"T"未调0)。2.光源电气箱电源开关向上,指示灯亮,钨灯开关向上,指示灯亮,溴钨灯亮。氘灯开关向上,指示灯亮,点燃开关向下2~3秒后迅速拨向上,指示灯亮,氘灯点燃。3.用波长手轮选择波长,到位时的手轮旋转方向要固定,使用波长在200~350nm范围内,将光源转换手柄置于"氘灯"处,在350nm~800 ...
高效液相色谱法:high performance liquid chromatography,HPLC高速液相色谱法:high speed LC,HSLC高压液相色谱法:high pressure LC,HPLC高分辨液相色谱法:high resolution LC,HRLC液固吸附色谱法(液固色谱法):liquid-solid adsorption chromatography,LSC液液色谱法:liquid-liquid chromatography,LL ...
1、色谱柱的使用说明:(1)色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。在使用前,一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出,堵塞色谱柱。(2)流动相:流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯,配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的 ...
鉴于HPLC应用在药品分析中越来越多,因此每一个药品分析人员应该掌握并应用HPLC。I.概论一、液相色谱理论发展简况 色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationaryphase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。 色谱法最早是由俄国植物学家茨维特(Tswett)在190 ...
( 1)天平与砝码要有专责保管,务必经常保持完整清洁。(2)天平应放在干燥、无日光直身与不易受热、受冷的地方,室内应无有害气体或水蒸汽。天平台必须平坦、牢稳、坚固。(3)天平内应放置干燥剂如硅胶等,并需定时更换以保证天平内空气干燥。(4)天平在放妥后不应经常搬致力,必须搬动时,需将天平盘及横梁零件先行卸下。(5)天平各部件要定期检查,保持清洁,各零部件若有灰尘,应用细软毛刷轻轻扫指,注意铁使螺丝转动或损害刀刃。(6)如发现天平失灵 ...
苁蓉酒中松果菊苷含量的测定 采用反相高效液相色谱法测定苁蓉酒中松果菊苷的含量。该法能有效地排除复方中其他组分的干扰,使色谱峰得到完全的分离。色谱条件:固定相:ODS,流动相:ACN+1%乙酸溶液(14+86),柱温:25℃,紫外波长:330nm.反相高效液相色谱法测定枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量 采用高效液相色谱法测定了枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量。色谱柱为Hypersil ODS柱(250mm×4.6mmi.d),流动相为A ...
气相色谱种类很多,性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等;电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一 ...
柱压升高色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。新柱柱效低柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响传质过程。更换连接管,重新连接色谱柱,降低死体积。使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。旧色谱柱柱效低,分离不好,柱入口床 ...
(一)保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温,必要时需配置恒温箱 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用25mmol/L的缓冲液 4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱(二)保留时间缩短 1.流速增加 检查泵,重新设定流速 2.样品超载 降低样品量 3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加 柱恒温(三)保留时间延长 1.流速下降 管路泄漏,更换 ...
故障现象一:1mV定标时,峰值为负分析及检修:此故障的原因有两方面,1.紫外检测电路,即电流放大器A101、A102,对数放大器A201、A202有故障;2.光路部分的故障。将D2断开,关闭光路,在无信号的情况下调节调零电阻,包括粗调、细调旋钮,见终端显示基线可调零,说明电路部分工作正常,问题在光路部分。用无水乙醇清洗比色池,将手动波长调节旋钮调到零光谱,看光斑是否在比色池前的入口中央。其上下位置偏移影响波长的精度,左右 ...