1 样品的制备 顶空分析中样品制备的主旨是尽量增加挥发性物质在顶空部分的浓度,同时尽量减小基质中其它物质对分析的干扰.顶空分析中经常需要加入基质改性剂.基质改性剂一般为稀释剂(如:水)和盐溶液(或者是缓冲液)。2 顶空分析中温度和平衡时间的影响 静态顶空分析中升温有利于挥发性物质的挥发,但是也同样使得样品中的副反应增加.样品中挥发性的物质达到分配平衡需要时间,选择合适样品的平衡时间有助于提高分析的重现性.当对样品进行搅拌或样 ...
1.生物样本中挥发性有机物的测定 生物样本中的挥发性物质分析的典型代表是血醇浓度的测定,一般采用静态顶空或顶空固相微萃取进行测定.Russo运用质谱作为顶空气相色谱的检测器,采用选择性离子监测的方法,分析了人体组织中苯的浓度.该方法具有高的分析灵敏度和好的重现性.最低检测限可以达到10ng/g.SGhuberth建立了分析酒后架车人员血液中乙醇浓度的测定方法,并且确定血液中乙醇的浓度为10mmol/L时,作为饮酒 ...
1.急需的玻璃仪器总是躺在水槽里等待洗涤;每天看见的工具在要用的时候不见了;2.别人总在你处理样品时请你帮忙;领导总在你进样后来视察;3.玻璃仪器破裂的现象一般出现在样品处理即将完成的时刻;4.在你的工作进行到关键阶段的时候会出现停电停水停气之类的事情;5.如果你认为这方法可能不行,你是对的;如果你认为可能行,一般都是错的;6.解决某种分析的方法的文献越多,说明这方法一般不会成功;7.参照外文文献(日本除外)要有一定 ...
提到气相我就不敢说话了,我知道高手看着呢。虽然固相萃取早就听说,也摸过萃取小柱。(真的只是摸了一下)。但是讲到多功能进样器时,顶空我还知道,而固相微萃取进样还有点想不通,顺便上网找了一下这方面知识,没有感性认识,转错了不要笑。更不要笑我孤陋寡闻,现在除了上网,接触新事物的机会几乎没有。 SPME由手柄(Holder)和萃取头(Fiber)两部分构成,形状象一支色谱注射器,萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维, ...
填料的粒度主要影响填充柱的两个参数,即柱效和背压。粒度越小,其表面积越大,填充柱的柱效超高;然而粒度越小,柱压越大,柱压的增加限制了粒度小于3pm的填料应用。在相同选择性条件下,提高柱效可提高分离度,但不是唯一的因素。 如果固定相选择是正确,但是分离度不够,那么选用更小粒度的填料是很有用的。3um填料填充柱的柱效比相同条件下的5pm填料的柱效提高近30%;然而,3um的色谱柱的背压却是5um的2倍。与此同时,柱效提高意 ...
旋转粘度计广泛应用于测定油脂、油漆、涂料、塑料、食品、药物、胶粘剂等各种流体的动力粘度。该仪器结构简单、价格便宜、方便实用,因而广受欢迎。在长期从事该类仪器的检定过程中我们发现许多用户,特别是中小企业的测试人员在使用过程中存在许多问题,往往我们检定的仪器性能优于国家计量检定规程的要求,但是用户在测试样品时数据偏差很大。现就如何正确使用该类仪器获得准确可靠的测量结果分析如下。首先,简单介绍一下该类仪器的测量原理: 旋转粘 ...
1.ERROR:PmaxA. 最大压力值设置太小B. 系统堵塞;2.ERROR:PminA. 最大压力值设置太小B. 漏液;3.Max current error! Switch instrument offA. 泵堵塞B. 单向阀安装错误C. 按照手册重新修正校准曲线4.Motor is blocked!Switch instrument offA. 泵堵塞B. 单向阀安装错误5.泵/检测器不工作,LCD灯不亮A. 保险丝烧断B. 电源损坏6.泵电动机转动,但是没有溶剂传输A. 泵头/溶剂中有空气B. 脱气机 ...
色谱柱再生--污染填料后对色谱柱的处理过程 (点击下载)
色谱柱的清洗和再生方法(点击下载)
(一)使用的吸收池必须洁净,并注意配对使用。量瓶、移液管均应校正、洗净后使用。(二)取吸收池时,手指应拿毛玻璃面的两侧,装盛样品以池体的4/5为度,使用挥发性溶液时应加盖,透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净,检视应无溶剂残留。吸收池放入样品室时应注意方向相同。用后用溶剂或水冲洗干净,晾干防 尘保存。(三)供试品溶液浓度除各该品种已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之间为宜。(四)测定时除另有规定外,应以配制供试品溶液的同批溶剂为 ...
滴定分析是通过“滴定”来实现的一种分析方法。在滴定过程中,使用的已知准确的溶液称为标准溶液,被滴定的溶液叫做试样溶液。当标准溶液与被测组成的反应恰好完全时,即为反应的理论终点,称为化学计量点附近发生的、容易观察到的变化来确定。若反应本身无此种变化,就须借助指示剂。指示剂所指示的反应终点称为滴定终点。 滴定分析法是基于标准溶液与被测组分之间发生化学反应时,它们的量之间存在一定的化学计量关系,利用标准溶液的浓度和所消耗 ...
摘 要 本文建立了应用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉等五种磺胺类药物的方法。考察了氧化铝小柱的最大饱和容量及洗脱条件,优化了色谱条件:流动相为乙睛和水(25:75,v/v),流速为1.0mL/min,检测波长为270nm。在优化条件下,方法检出限为0.1μg/mL,线性范围在0.2μg/mL~200μg/ mL之间,线性相关系数高于0.9996。将该方法 ...
不锈钢过滤器使用前必须检查配件和密封圈是否齐全,有无损坏,然后按要求把它装好。 新的过滤器必须用清洁剂清洗干净(请不要用酸类清洗)洗净后用高温蒸汽杀菌、消毒、洗净的滤器要放好,避免污染。 在过滤器的安装时进出口不要接反,管道滤器底板边上的口是液体进口处,管道接在滤芯插口的管子是干净液体出口处。 新的滤芯是生产厂家在洁净的生产厂房内用塑料袋封装的未使用切勿撕破塑料包装,使用要求较高的滤芯,安装好后要经过高温蒸汽杀菌消毒。 滤芯插 ...
样品要求:1.经荧光探剂标记(单标、双标、三标)2.固定的或活的组织3.固定的或活的贴壁培养细胞(Confocal专用小培养皿,盖玻片)4.悬浮细胞,甩片或滴片后,用盖玻片封一. 组成 倒置或直立荧光显微镜、扫描头(照明针孔、探测针孔、荧光滤片系统、镜扫描系统和光电倍增管)、扫描头控制电路、计算机和图像输出设备二. 原理Confocal 利用放置在光源后的照明针孔和放置在检测器前的探测针孔实现点照明和点探测,来自光源的光通过照明针孔发射 ...
网络通讯不上解决办法:A. 检查计算机通讯接口或仪器硬件通讯接口是否连接无误B. 确认软件安装是否完全C. 确认自动进样器是否是网络模式(按F4进入)D. 检查K2501检测器是否为初始界面,自检是否完成,控制模式是否为“Keyboard”E. 检查K2600控制模式是否为“Keyboard”
1.仪器对静电敏感/基线漂移大A.仪器接地不好2.基线噪音、漂移大或有毛刺A. 流通池污染B. 灯老化C. 流通池内有气泡3.氘灯不亮A. 灯损坏B. 安装的是氘灯,而设置里选择了卤钨灯4.ERROR zero positionA. 找不到零位置,进入λ�SCALING或λ�RANCE菜单的λ选项,按上下键B. 安装的是氘灯,而设置里选择了卤钨灯C. 没有安装流通池5.基准通道光亮度值正常,信号通道光亮度值很低A.流通池污染6.基准和信号通道光亮度值都很低A.灯 ...
1.Er1A.真空泵异常2.Er2A. 脱气机漏液B. 真空泵异常3.ER3A.控制电路异常4.绿色LCD灯闪烁A. 真空泵不工作5.红色LCD灯闪烁A.真空泵连续运行时间超过15分钟6.脱气机不工作A.保险丝烧断7.脱气机管路中有气泡A. 流速太大,当流速大于3ml/min时,我们建议您使用多个通道。B. 管路接头是否拧紧C. 系统中存在气泡D. 真空泵没有工作E. 当使用注射器抽液时,速度太快,应缓慢抽动注射器8.真空泵出口没有溶剂流出A. 管路中存在太 ...
β―环糊精固定相在色谱中的应用及发展趋势(点击下载)
GC-2050气相色谱仪主 要 技 术 指 标:温 控:控温对象:柱温、检测器A、检测器B、进样器A、进样器B等五路温控温度范围:室温+10℃-400℃(增量为1℃)控温精度:±0.1℃程序升温:五阶升温速率:0.1�40℃/min(0.1℃/min步过温保护:由键盘设定保护值氢焰检测器:敏 感 度:Mt≤1×10-11g/s(正十六烷)噪声:≤5×10-13A漂 移:≤5×10-12A/30min热导检测器:灵 敏 度:S≥2500mv•ml/mg(正十六烷噪声:≤20uv漂 移:≤30u ...
酸度计简称pH计,由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差,从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。一、正确使用与保养电极目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:⒈ ...