常用设备/其他

为延长仪器使用寿命，减少损耗，节约资金，保持仪器良好性能，给实验及科研提供科学、准确、可靠的数据；制定以下仪器维护制度。 1. 玻璃仪器库：仪器归还，要督促使用者清洗干净仪器，尽可能将仪器凉干。仪器归还后对容量瓶、试剂瓶等在塞子与口间塞入纸片以防止久置粘结。 2. 精密仪器库①、②，保持库房整洁，每两周更换一次硅胶、通一次电，排除小故障，做好仪器维护记录。仪器每次使用后及时做好维护工作。湿度较大天气，做好除湿工作。 3. 普通仪器室，仪器归还时，及时 ...

注意：在对NH2改性的色谱柱进行再生时，由于NH2可能成铵根离子的形式存在，因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗，然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。*如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质，用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。色谱柱的维护 1．使用预柱保护分析柱（硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度） 2．大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2－7.5，尽量不超过该色谱柱的pH范围 3．避免流动相组成及极 ...

一、所有仪器的金属滑动配合面及镜铬表面应保持光滑无锈。实验结束后，应涂上新的保护油并套上防尘罩，每半月检查一次。 二、所有仪器的漆面应清洁无尘。每周检查一次。 三、所有电学仪器应经常通电。稳压电源、示波器、激光器、信号发生器等，每周通电两小时，其他设备至少每月通电半天。 四、所有光学仪器的镜头应用镜头纸擦拭干净，进行干燥处理并戴上防尘帽防止镜头霉变。两周检查一次。 五、所有容器应冼涤干净，保持无尘。每两周查一次。 六、所有传输导线应配套存放， ...

每天用足够的时间来平衡色谱柱，您就会在处理问题方面获得最大的"补偿"，而且您的色谱柱的寿命也会变得更长！------ 一定得做！ 新的色谱柱在使用之前应该在您自己的液相色谱仪上进行性能测试，即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且，在以后的使用中，应时常对色谱柱进行测试。 卡套柱的安装（不加预柱） 1．将卡套架套入柱芯 2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使柱芯高于夹套（见下图） 3．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过 ...

流动相： 1、 流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水，酸碱液及缓冲液需经过滤后使用，过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用范围； 2、 水相流动相需经常更换（一般不超过2天），防止长菌变质； 3、 使用双泵时，A、B、C、D四相中，若所用流动相中有含盐流动相，则A、D（进液口位于混合器下方）放置含盐流动相，B、C（进液口位于混合器上方）放置不含盐流动相； A、B、C、D四个储液器中其中一个为棕色瓶，用于存放水相流动相。 样品： 1、 采用过滤或离心方法处理样品，确保样品中 ...

高效液相色谱(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的分离分析技术，是现代分离测定的重要手段。问世以来，因其具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析高沸点但不能气化的热不稳定生理活性物质的特点而被广泛应用于生物化学、药物及临床分析。高效液相色谱是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂，缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入待测样品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后依 ...

1、无载气通过时，柱的固定液热分解较迅速。所以科晓仪器技术部的安装调试人员和培训工程师定会对操作人员强调：在柱箱（炉）升温前一定要先通上载气（这与TCD操作要求相似），在柱箱冷却后方能关载气。 2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就可能导致色谱柱迅速损坏，同时还应注意不能让微粒或灰尘进入汽化室，因此在载气进入仪器管路前必需净化器； 3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在体内表面上，将会取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性 ...

柱长度的选择 分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说，15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。应该注意，柱长增加分析时间也增加。柱内径的选择 柱径直接 ...

随着时代和科技的发展，高效液相等精密分析仪器已普及至与分析测试有关的行业，对实验水质要求也愈来愈高。现今高效液相(HPLC) 都要求用户使用超纯水定出平坦而没有波峰的基线以保证分析测试的灵敏度，但有部分HPLC用户因资金或习惯等原因仍沿用瓶装饮用纯净水或蒸馏水进行实验,效果往往不很理想。 瓶装纯净水和蒸馏水均只是普通纯水而不是高纯水，水中仍含有少量离子和有机物等杂质，用以配制液相和洗脱液不仅可能污堵昂贵的色谱柱，也 ...

(一)保留时间变化1.柱温变化 柱恒温，必要时需配置恒温箱2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够 用25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命 采用保护柱(二)保留时间缩短1.流速增加 检查泵,重新设定流速2.样品超载 降低样品量3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加 柱恒温(三)保留时间延 ...

目前国内市场上所用的环氧树脂固化剂品种繁多、功能各异。固化剂对环氧树脂涂料性能有何影响？如何正确选用固化剂产品？有关专家最近开展的研究，从理论和实际应用中进行对此进行了具体探讨。 专家选取目前国内市场上常用的几种典型固化剂，进行了系统的应用测试，研究了不同类型的固化剂对环氧树脂类涂料性能的影响，在此基础上提出了环氧树脂涂料适用的固化剂方案。 选取的样品有593固化剂、T31固化剂、651固化剂、810固化剂、酮亚胺固化 ...

故障现象一：1mV定标时，峰值为负 分析及检修：此故障的原因有两方面，1.紫外检测电路，即电流放大器A101、A102，对数放大器A201、A202有故障；2.光路部分的故障。 将D2断开，关闭光路，在无信号的情况下调节调零电阻，包括粗调、细调旋钮，见终端显示基线可调零，说明电路部分工作正常，问题在光路部分。用无水乙醇清洗比色池，将手动波长调节旋钮调到零光谱，看光斑是否在比色池前的入口中央。其上下位置偏移影响波长的精度，左右位置 ...

要保持泵的良好操作性能，必须持续保持系统的清洁，确保使用的溶剂和试剂的质量，流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。 预防泵故障需要持久不间断的努力： 1）使用优质试剂和HPLC级溶剂，对泵对色谱柱都有好处； 2）流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤； 3）对流动相和溶剂进处理脱气； 4）每次开始使用时要排气放空，工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物；不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中； 5）定期更换在线过滤圈等垫圈； 6）严格遵 ...

一台FID色谱仪灵敏度偏低，用一普通指针式万用表测量极化电压，只有120V，随即作用判断:极化电压产生电路有故障。经仔细检查电路元器件均完好，最后，经分析电路原理图才知，由于当时所用的万用表内阻太小，测量时被极化电压电路中的高阻值电阻分压，使测量结果产生偏差。最后再作检查发现故障是因FID离子信号输出电缆损坏而引起的。

问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在?如何解决? 答：关于漂移问题： 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题 1、流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 问 ...

1、影响等离子体温度的因素有：载气流量：流量增大，中心部位温度下降；载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加；频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低；第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂（如T1）的等离子体，电子温度将增加。 2、电离干扰的消除和抑制：原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。在标准和分 ...

要保持泵的良好操作性能，必须持续保持系统的清洁，确保使用的溶剂和试剂的质量，流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。 预防泵故障需要持久不间断的努力： 1）使用优质试剂和HPLC级溶剂，对泵对色谱柱都有好处； 2）流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤； 3）对流动相和溶剂进处理脱气； 4）每次开始使用时要排气放空，工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物；不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中； 5）定期更换在线过滤圈等垫圈； 6）严格遵 ...

常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。 柱子可以分为：加压，常压，减压。压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半 ...

润滑油在使用过程中会逐步老化变质这是必然的规律。老化变质有两种情况：一种是正常的老化变质；另一种为因受水污染等异常因素的异常变质。进行润滑油使用状态监控，可及时掌握油品的技术状态，预防设备润滑事故发生，延长油品使用寿命。 常用的监控方法如下： (1) 抽查操作人员执行设备润滑“五定”规范标致。 (2) 采样观察油品的外观情况，检查油品的颜色、透明度、气味等情况。 (3) 定期进行粘度、闪点、水分、酸� ( 或碱值 ) 等能反映油品质量变化的关键理化指标。 (4) 没有试验 ...

Q：为什么marker条带非常模糊，无法辨别具体条带？ A：出现上述情况，可能有以下几个原因：1. marker条带出现了降解。请确保在使用过程中避免核酸酶污染；2. 电泳缓冲液陈旧。电泳缓冲液多次使用后，离子浓度降低，pH值上升，缓冲能力减弱，从而影响电泳效果，建议经常更换电泳缓冲液；3. 电泳条件不合适。电泳时电压应不超过20V/cm，温度应低于30℃；4. marker上样量过多。请根据说明书选用合适上样量；5. 凝胶质量不好。建议使用质量较 ...