岩石抽提物和原油中饱和烃的气相色谱特征是石油地质和地球化学工作者最为基础的研究依据。但是,无论是提供这些研究依据的实验人员还是应用这些研究依据的地球化学工作者或石油地质工作人员普遍地会忽视气相色谱不同进样方式(分流与无分流,以及分流时的不同分流比)对饱和烃气相色谱分布特征及相关地化指标的影响。本文通过对饱和烃系列标样(nC9、nC11、nC13、nC15、nC17、nC19、nC21、nC23、nC25、nC28 ...
主要研究内容 1、优选了色谱条件; 2、研究了方法的精密度和检出限,选择了适宜的固体吸附剂进行现场采样,研究了解吸效率,穿透容量、稳定性、现场干扰、采样效率等实验参数。 尿锡测定的主要内容 1、基体改进剂的选择,方法的检出限、线性范围、精密度及尿样的保存稳定性。每个数据都符合规范要求,所以本研究具有较强的科学性。 方法的先进性 1、方法灵敏度高,由于二氯二丁基锡的卫生标准低,毒性大,常规的气相色谱不能满足要求。曾有报道用氢焰检测器仅能测到PP ...
辣椒红色素(Capsanthin)是从茄科植物辣椒(CapsicumannuumL.)中提取出的一类含有多种成分的脂溶性四萜类化合物。 作为一种天然的食用色素,它不仅着色力强,安全无毒,而且具有很高的营养价值,是世界卫生组织和许多国家允许使用的天然色素之一。 但目前,我国对色素的检测方法主要是分光光度法,与国外相比还存在较大差距,因此国家特立专项进行研究。 本论文运用高效液相色谱仪作为检测手段对食品中辣椒红色素的分析方法做 ...
(丁基羟基茴香醚),BHT(2,6-二叔羟基对甲酚),TBHQ(特丁基对苯二酚)是常用的加于植物油中的酚类抗氧化剂。 GB/T5009.30-2003介绍了BHA、BHT的检测方法,但这个方法真的用起来却使人一头雾水,不仅步骤复杂,而且效果很差,漏洞很多,堪称最“使人困惑不解”的国标方法。 该方法用石油醚溶解油样,过硅胶-弗罗里矽土(6+4)层析柱,再用100ml二氯甲烷分五次淋洗,减压挥干,用二硫化碳定容后开机进样。仪器分析方面无懈 ...
填充柱气相色谱 填充柱气相色谱的柱管通常为长1~3m,内径2~3mm的不锈钢管,为节省柱温箱空间而将柱管弯成环状。在管内壁涂渍液体物质(气-液色谱)或在管内填充固体吸附剂(气-固色谱)。 1.气-液色谱 原理:各溶质在气相(流动相)和液相(固定相)间分配系数不同达到分离。 固定相:涂渍在惰性多孔固体基质(载体或担体)上的液体物质,常称固定液。使用过的气-液色谱固定液上千种,常用的固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含5%或20%苯基的聚甲基硅氧烷 ...
氢是一种化学元素,化学符号为H,原子序数是1,在元素周期表中位于第一位。它的原子是所有原子中最小的。氢通常的单质形态是氢气。它是无色无味无臭,极易燃烧的由双原子分子组成的气体,氢气是最轻的气体。它是宇宙中含量最高的物质.氢原子存在于水,所有有机化合物和活生物中.导热能力特别强,跟氧化合成水。在0摄氏度和一个大气压下,每升氢气只有0.09克重――仅于同体积空气重量的14.5分之一。 氮在地壳中的含量为0.0046%,自然界绝 ...
气相色谱和液相色谱各有其优缺点和应用范围: 气相色谱采用气体作为流动相,由于物质在气相中的流速比在液相中快得多,气体又比液体的渗透性强,因而相比液相色谱,气相色谱柱阻力小,可以采用长柱,例如毛细管柱,所以分离效率高。 由于气相色谱毋需使用有机溶剂和价格昂贵的高压泵,因此气相色谱仪的价格和运行费用较低,且不易出故障。 能和气相色谱分离相匹配的检测器种类很多,因而可用于各种物质的分离与检测。特别是当使用质谱仪作为检测器时,气相 ...
1、什么叫担体?作用是什么? 答:担体又称载体,在分配型色谱柱中,为了使固定液与流动相之间有可能界面通常将固定液均匀地涂渍在具有多孔结构的惰性支承的表面上,形成一层很薄的高沸点、有机化合物液膜,该惰性支承体称为担体。 2、气固柱的填充吸附剂有哪些? 答:常用的吸咐剂有活性碳,分子筛,活性氧化铝,石墨化碳,膨润土,高分子小球等。 3、影响色谱柱分离度的主要因素有哪些? 答:(1)、色谱长度和填料的性质,色谱柱越长,组分之间分辩效果越好,但色谱柱越 ...
凝胶色谱技术是六十年代初发展起来的一种快速而又简单的分离分技术,由于设备简单、操作方便,不需要有机溶剂,对高分子物质有很高的分离效果。目前已经被生物化学、分子生物学、生物工程学、分子免疫学以及医学等有关领域广泛采用,不但应用于科学实验研究,而且已经大规模地用于工业生产。 一、基本理论 (一)分子筛效益 一个含有各种分子的样品溶液缓慢地流经凝胶色谱柱时,各分子在柱内同时进行着两种不同的运动:垂直向下的移动和无定向的扩散运动。大 ...
TLC在有机合成中是一种监测反应进行程度和分离少量化合物的常用方法,其中薄层色谱板性质的好坏,直接影响到分离效果。采用通常的方法所制备的薄层板表面常不均匀,对于多组份化合物的分离效果不好。之所以会出现这种情况,是因为CMC在溶解过程中很难完全溶解,许多CMC颗粒吸水后溶胀,形成体积较大的胶粒,悬浮于水溶液中。用这样的CMC溶液和硅胶混合,用于铺制薄层板,在干燥时,表面的胶粒脱水萎缩,形成麻面,进而影响分离效果。本 ...
来源:杭州科晓化工仪器设备有限公司 1.1 正相色谱 八十年代初,人们使用的正相色谱固定相硅胶和吡啶硫氰酸镍盐的络合物晶体能与芳香族化合物形成包合物用于分离芳香族含氮异构体和胆甾醇晶体。已有人将焦炭吸附剂作为填料和键合硅胶作过比较并研究其热力学机理。具有离子化或非离子化功能团的大孔聚合物也开始应用于液相色谱,这些聚合物在整个酸碱范围内稳定,其中一个缺点是当溶剂改变时,它们会热胀冷缩,但是其主要的分析方面用途,即从水中收 ...
来源:中国色谱技术网 气相色谱的检测系统主要由检测器、放大器和记录器等部件组成。气相色谱检测器的性能要求:通用性强或专用性好;响应范围宽,可用于常量和痕量分析;稳定性好,噪音低;死体积小,响应快;线性范围宽,便于定量;操作简便耐用。气相色谱检测器按其检测特性分类可分为浓度型检测器和质量型检测器。气相色谱常用的检测器分述如下: 1、热导检测器(thermalconductivitydetector,TCD) 结构:热敏元件装入检测 ...
在色谱分析中,提高工作效率(即单位时间可分析的样品数)是门人一直追求的目标.从填充柱到毛细管住,从手动进样到自动进样、从常规色谱到快速色谱都是提高了工作效率。从目前的仪器看,GC本身的分析时间已经相当短了。相比之下,样品处理往往是最费时的。有统计数据表明,色谱实验室通常用60%的时间对样品进行处理,真正GC分析所用时间只有10%~15%,其余时间应用在数据处理和报告编辑等工作上。所以如何加快或简化样品处理,就成为提高 ...
1、正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其他具有极性官能团胺基团,如(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。 由于硅胶表面的硅羟基(SiOH)或其他极性基团极性较强,因此,分离的次序是依据样品中各组分的极性大小,即极性较弱的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低,如正已烷(Hexane),氯仿(Chloroform),二氯甲烷(MethyleneChloride)等。 2、反向色谱 ...
一般,初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱,总希望柱子越多越好,盲目购置许多柱子或固定液、担体等,结果有许多闲置造成浪费。专家就此向大家推荐一些值得考虑的经验。 从多年的经验来谈起,一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求,可优先选择固定液分别为SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一个。对于填充柱,担体可选白色担体、红色担体(包括未酸洗、酸洗 ...
一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采 ...
反相色谱是迄今在高效液相色谱中应用最广泛的技术,主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和很多的可离子化的及离子化合物。大多数用于反相色谱的固定相都是天然的疏水物质,因此,分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小来分离的,含有疏水的机制也能以同样的保留方式分离。 固定相上还有少数物质,如混合相(例如苯基-己基)、末端封闭和非末端封闭种类和极性嵌入相-也存在于这些键合硅胶上。还有很多填料用于反相色谱,包括聚合物 ...
来源:中国色谱技术网 超高效液相色谱是分离科学中的一个全新类别,UPLC借助于HPLC的理论及原理,涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术,增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。 超高效液相色谱(UPLC)是一个新兴的领域,作为世界第一个商品化UPLC产品的WatersACQUITYUPLCTM超高效液相色谱系统也是刚刚出现,因此目前已发表的文献资料还很缺乏。与传统的HPLC相比,UPLC的速度、灵敏 ...
来源:中国色谱技术网 超高效液相色谱(UPLC),与传统的HPLC技术相比,提供了更高的效率,因而具有更强的分离能力。作为世界第一个商品化UPLC产品的WatersACQUITYUPLCTM超高效液相色谱系统,利用创新技术进行整体设计,大幅度地改善了液相色谱的分离度、样品通量和灵敏度。UPLC的商品化,是分离科学和技术的巨大进步,液相色谱亦由此进入了全新的时代。 基于1.7μm小颗粒技术的UPLC,与人们熟知的HPLC技 ...
色谱法最初仅仅是作为一种分离手段,是根据混合物中不同组分在流动相和固定相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,这些组分在两相间进行反复多次的分配,从而得到分离。直到五十年代,人们才开始把这种分离手段与检测系统连接起来,成为一种独特的分析方法,是几十年来分析化学中最富活力的领域之一,也是生命科学和制备化学中广泛应用的一种手段。 色谱的发明者,俄国植物学家M.S.Tswett,是在研究植物色素的过程中,于1906年 ...