一、基本原理 萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质,也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取,后者为“洗涤”。二、仪器的选择 液体萃取最通常的仪器是分液漏斗,一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗.三、萃取溶剂 萃取溶剂的选择,应根据被萃 ...
来源:21世纪精细化工网 薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 (1)玻板除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。 (2)固定相或载体最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧 ...
我国分析化学的发展,从开始全面向苏联学习,到自力更生,到文革时期在夹缝中求生存,到改革开放后“自由发展”,到目前有指导的科技创新,走过了一条不平坦的道路。但是总的来说,还是跟上了国际分析化学发展的步伐,基本满足了国家高速发展的需要,虽然还有差距,有的方面这个差距还不小(例如,高端分析仪器几乎完全依赖进口)。但如果把我们的起点考虑进去,这仍然应该说是一个不小的成就。 有人说,我们正处于一个知识爆炸的年代。这话是有道理的,但是 ...
一.快速 仪器分析法的样品处理一般都比化学分析法简单,从而大大地提高了分析速度。例如冶金部门采用直读光谱法进行炉前分析时,在数分钟内可同时得出钢样中二、三十个元素的分析结果。另外由于在仪器分析法中普遍采用了先进的电子技术和计算机技术,从而大大地提高了仪器操作的自动化程度(自动进样、记录、打印、停机)和数据处理的速度。二.灵敏 化学分析法通常适于常量分析,而仪器分析法中除示差光度分析、电容量分析、电重量分析以及X射线荧光分 ...
气相色谱法是俄国学者茨威特1906年首先提出的。当时他把植物叶绿素的石油醚提取液倒进盛有碳酸钙的玻璃管中,再用石油醚淋洗,使其自行流出,结果叶绿素各组分分离出不同颜色的谱带,因而取名“色谱”。气相色谱法是将氦或氩等气体作为载气(称移动相),将混合物样品注入装有填充剂(称固定相)的色谱柱里,进行分离的一种方法。分离后的各组分经检测器变为电信号并用记录仪记录下来。气相色谱法近20年发展很快,种类很多,通常有五部分组成:( ...
近红外光谱分析技术的迅速崛起 近红外这个波段内的吸收光谱很宽,不像中红外光谱那样。后来采用的计量学,解决了这个问题,由此近红外光谱技术快速发展起来。每一项科学技术的发展都是一个从迂回到快速发展再到饱和的过程,这就是科技发展过程中所谓的S曲线。近红外光谱技术的发展经历了几次这样的S曲线。 第一次是由于一些简易型近红外光谱仪的出现和Norris等人所做的工作,掀起了一个应用的小高潮,主要应用于农副产品的分析。 第二次是在8 ...
现在有很多微型真空泵,微型气泵,微型气体采样泵,微型气体循环泵,微型抽气泵,微型吸气泵,微型打气泵,微型充气泵,微型高压气泵。它们有的是正压泵,有些是负压泵,如何区分呢? 一般来说微型泵都有进气、排气两个口,在进气口能产生低于常压(即大气压)气压的叫“负压”;在排气口能产生高于常压气压的叫“正压”;比如常说的真空泵就是负压泵,增压泵就是正压泵。【区别】: 正压泵跟负压泵有很大的不同。比如气体流向,负压泵是外部气体被吸入到抽气嘴;正压是 ...
一、气体纯度选择的一般原则 1. 从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高。也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FI ...
在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH 值,缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响:1)柱压升高; 原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相质,引起柱压升高。2)相同化合物的保留时间发生变化; 原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化。3)柱效下降; 原因:i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害 ...
1. 使用前的处理: 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。原则上,用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由:缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时,如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小,不先冲洗掉,接下来做样品的时候所用的 ...
1、台秤 台秤(见图1-35)用于精度不高的称量,一般只能称准到0.1g。称量前,首先调节托盘下面的螺旋,让指针在刻度板中心附近等距离摆动,此谓调零点。称量时,左盘放称量物,右盘放砝码(10g或5g以下是通过移动游码添加的),增减砝码,使指针也在刻度板中心附近摆动。砝码的总质量就是称量物的质量。称量时应注意: 1)不能称量热的物体; 2)称量物不能直接放在托盘上,依情况将其放在纸上,表面皿中或容器内; 3)称量完毕,一切复原。2、光电天平 光电天 ...
来源:中国仪器仪表资讯网 制备薄层色谱使用薄层色谱板进行制备分离,从混合物中提取所需要的单体。与常用的柱色谱相比,具有简单、快速与节省溶剂与人力的优点,是实验室比较常用的制备方法之一,比较常用的是制备薄层板色谱、制备离心薄层色谱、制备干柱薄层色谱三个类别。 1、制备薄层板色谱 制备板:一般使用200X200mm的薄层色谱板,吸附剂厚度最好为0.5~1mm,一般不超过2m,平均1mm厚需要的硅胶量为15~20g。为了得到低成本、铺 ...
按照国家新的国民经济分类标准,仪器仪表行业有20小类,一般是按运用或科技来分类的。但技术分类和运用分类有时很难分得那么细,所以这20类比较繁杂的分类也可简单归纳为4类。 一、工业自动化仪表和控制系统。这在国外一般简称为PA、FA。PA叫过程自动化,FA叫工厂自动化。在过程自动化和工厂自动化里所用的仪表和控制系统都属于这一类,分析仪器、电工仪器仪表有些部分也属于这一类。 二、科学测试仪器。就是分析仪器、试验机、光学仪器、测绘 ...
一、液-固色谱原理 液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。 当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。 由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相间分配。吸附牢固的组分在流动相分配少,吸附弱的组分在流动相分配多。流动相流过时各组分会以不同的速率向下移动,吸附弱的组分以较快的速 ...
柱名称 最高使用温度,℃角鲨烷(异三十烷) 140阿皮松L 300PEG 20M 200PEG 6000 175Ucon HB 2000 225阿皮松K、M 250SE 30 300OV 1 300E 301 300OV 17 300SE 52 300DC FS-1265 (旧称QF-1) 250DC 703 250SE 54 300Porapak-Q 250Porapak-T 200GDX-101,102,103,104,201 270GDX-301,401,403 250GDX-601 200TDX-01 400碳分子筛 400
EI: Electron Impact 电子轰击CI: Chemical Ionization 化学电离FAB: Fast Atom Bombardment 快原子轰击LSIMS: Liquid Second Ion Mass Spectrometry 液体二次离子电离ESI: Electrospray Ionization ( Nano ESI ) 电喷雾 (纳升喷雾)TSI: Thermospray Ionization 热喷雾电离PD: Plasma Desorption 等离子体解吸FD: Field Desorption 场 ...
一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。1.光分析法光谱法和非光谱法 非光谱法是指那些不以光的波长为 特征的信号,仅通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,折射,干射,衍射,偏振等)。光谱法则是以光的吸收,发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多,是主 ...
1.拧开自来水龙头,让水流开始较为细小,观察第一管水位超过石英加热管;2.接通电源,按下第一管的ON开关,这时水速仍以细小为主,等待第一管内自来水沸腾,这时候将水流逐渐调大至适中程度;3.等待第二管内自来水超过石英加热管,按下第二管的ON开关,第二管随即加热,注意观察两个管子的水位变化,及时做出调整。4.一般来说有下面三种情况:a→第一管水位过高,接近水蒸气散出口,这时宜将调整水位的橡胶管放置低于玻璃管位置,待自来水流 ...
固定相是指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类: 第一类是吸附剂。如:分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等; 第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球,国外Porapak系列等; 第三类是化学键合固定相。在气相色谱中,通常是将固定液涂敷在载体表面上。采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰,柱效很高,固定相的热稳定性也有所善。
GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。 接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。l接口作用:l压力匹配――质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。l组分浓缩――从GC ...