光学分析法是利用待测定组分所显示出的吸收光谱或发射光谱,既包括原子光谱也包括分子光谱。利用被测定组分中的分子所产生的吸收光谱的分析方法,即通常所说的可见与紫外分光光度法、红外光谱法;利用其发射光谱的分析方法,常见的有荧光光度法。利用被测定组分中的原子吸收光谱的分析方法,即原子吸收法;利用被测定组分的发射光谱的分析方法,包括发射光谱分析法、原子荧光法、X射线原子荧光法、质子荧光法等。(一)比色法 分光光度法的前身是比色 ...
通常来说,一根毛细管色谱柱由两部分组成―管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质:而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分字量,具有高热稳定性的聚合物,最常用的是聚硅氧烷(有时误称为硅氧烷)和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。管身 熔融二氧化硅即高纯度合成石英(以下通称熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。涂层后的熔融石英毛细 ...
1 制备色谱到底是什么?(1)分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。然而,当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱,要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重 ...
1. Elemental Analysis 元素分析Atomic absorption spectroscopy 原子吸收光谱Auger electron spectroscopy (AES) 俄歇电子能谱Electron probe microanalysis (EPMA) 电子探针微分析Electron spectroscopy for chemical analysis (ESCA) 化学分析电子能谱Energy dispersive spectroscopy (EDS) 能量色散谱Fla ...
1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4、峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以 h 表示。色谱峰高一 ...
读数时视线必须与液面保持在同一水平面上(图5―4A)。对于无色或浅色溶液,读它们的弯月面下缘最低点的刻度;对于深色溶液如高锰酸钾,碘水等,可读两侧最高点的刻度。若滴定管的背后有一条蓝带,无色溶液这时就形成了两个弯月面,并且相交于蓝线的中线上,读数时即读此交点的刻度:若为深色溶液, 则仍读液面两侧最高点的刻度。为了使读数清晰,也可在滴定管后衬一张纸片为背景.形成较深的弯月面。读取弯月面的下缘一这样不受光线影响,容易观察(图 ...
高效液相色谱仪操作步骤:1). 过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜.2). 对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。3). 打开hplc工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。4). 进入hplc控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。5). 有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start, ...
1.吸附剂的选择及处理 吸附剂分为无机吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭、氧化镁、碳酸钙、磷酸钙,有机吸附剂如纤维素、淀粉、蔗糖、聚酰胺等。一般来说,所选择吸附剂应有较大的比表面积和足够的吸附能力:对欲分离的不同物质应有不同的吸附能力,即有足够的分辨力;与洗脱剂、溶剂及样品组分不会发生化学反应;吸附剂颗粒均匀。吸附剂一般先经过筛获得均匀的颗粒(100-200目),对含有杂质的吸附剂可用有机溶剂如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等浸泡 ...
一、样品测定 1.流动相比例调整:由于我国药品标准中没有规定柱的长度及填料的粒度,因此每次新开检新品种时几乎都须调整流动相(按经验,主峰一般应调至保留时间为6~15分钟为宜)。所以建议第一次检验时请少配流动相,以免浪费。弱电解质的流动相其重现性更不容易达到,请注意充分平衡柱。 2.样品配制:①溶剂;②容器:塑料容器常含有高沸点的增塑剂,可能释放到样品液中造成污染,而且还会吸留某些药物,引起分析误差。某些药物特别是碱性药物会被玻 ...
毛细管电泳(CE或HPCE)是一种经典电泳技术与现代微柱分离有机结合的新兴分离分析技术。 与传统的分离方法相比,CE具有高效、快速、灵敏、样品用量少等特点,使其成为极为有效的分离技术,广泛应用于分离蛋白质、糖类、核酸等多种物质。 与经典电泳相比,毛细管电泳法克服了由于焦耳热引起的谱带宽,柱效较低的缺点,确保引入高的电场强度,改善分离质量,具有分离效率高、速度快和灵敏度高等特点,而且所需样品少、成本低,更为重要的是,它又是一种自 ...
在色谱分析中,如何选择最佳的色谱条件以实现最理想分离,是色谱工作者的重要工作,也是用计算机实现HPLC分析方法建立和优化的任务之一。本章着重讨论填料基质、化学键合固定相和流动相的性质及其选择。 一、基质(担体) HPLC填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。无机物基质主要是硅胶和氧化铝。无机物基质刚性大,在溶剂中不容易膨胀。有机聚合物基质主要有交联苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有机聚合物基质刚性小、易 ...
纸色谱法,系以纸为载体,以纸上所含水分或其他物质为固定相,用展开剂进行展开的分配色谱。供试品经展开后,可用比移值(R
超声波的清洗作用是一个十分复杂的过程,在这里只做一简单介绍。超声波作用包括超声波本身具有的能量作用,空穴破坏时放出的能量作用以及超声波对媒液的搅拌流动作用等。1.超声波的能量作用 超声波具有很高的能量,它在传媒液体中传播时,把能量传递给传媒质点,传媒质点再将能量传递到清洗对象物表面并造成污垢解离分散。声波是一种纵波,即传媒质点的振动方向与波的传播方向一致。在纵波传播过程中,传媒质点运动造成质点分布不匀,出现疏密不 ...
一、液相色谱理论发展简况 色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。色谱法最早是由俄国植物学家茨维特(Tswett)在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的,色谱法(Chromatography)因之得名。后来在 ...
动物检疫实验室是从事与动物及其产品有关的动物传染病、寄生虫病的病原学、免疫学、酶学、血清学、分子生物学、生物化学诊断的专设场所。在实验室需经常使用各种各样的病原微生物,这些病原微生物不仅对畜禽是致病性的,而且其中一些还可感染人类,如果控制不严引起扩散,不仅污染实验室,导致检验结果失败或混淆,还可能污染周围环境,对畜禽造成威胁,甚至引起疫病暴发;共患疾病还会引起实验室工作人员感染。引起实验室感染的病原类型的百分比是, ...
硅酸根分析仪主要应用于发电厂锅炉给水蒸汽及化学除盐水,凝结水中硅酸根(SiO2)的含量以及半导体器件行业,化工厂,制药厂等纯水中硅酸根含量的测定。其工作原理是仪表利用光电比色原理进行工作,根据朗伯--比尔定律,平行光通过有色溶液时,一部分会被溶液吸收。当液层厚度不变,光能被吸收的程度(或吸光值)与溶液中有色物质浓度成正比。硅酸根分析仪的安装:首先从包装箱内取出仪表,水平安放在合适的工作台上。从备件盒内取出水罐组件,插 ...
1 最活泼的元素――氟在所有的元素中,要算氟最活泼了。 氟是淡黄色的气体,有特殊难闻的臭味,剧毒。在-188℃以下,凝成黄色的液体。在-223℃变成黄色结晶体。在常温下,氟几乎能和所有的元素化合:大多数金属都会被氟腐蚀,碱金属在氟气中会燃烧,甚至连黄金在受热后,也能在氟气中燃烧!许多非金属,如硅、磷、硫等同样也会在氟气中燃烧。如果把氟通入水中,它会把水中的氢夺走,放出原子氧。例外的只有铂,在常温下不会被氟腐蚀(高温时仍被腐蚀),因此,在 ...
一、纸层析 纸层析创立于1944年,和薄层层析一样,纸层析不仅可以用来分离、检识、测定中药中复杂的有效成分,而且可以于少量成分的提取精制。它是一种以滤纸上吸附的水为固定相,滤纸作为支持剂的分配层析法。纸层析应用较广,其主要用途是为分配薄层及分配柱层析摸索条件。虽然纸层析比较费时,易产生拖尾、不耐腐蚀性显色剂等,但它对水溶性或亲水性强的成分分离却有独到之处。因而,今天我们对它作以研究。 1.纸层析的分离原理:作为一种分配层析, ...
分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上 取得了良好的分离效果时,可以将其放大,应用到制备色谱上,由此,我们需要考虑调整上样量,流速,梯度:1.上样量的调整:他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关:具体关系时;制备柱上样量/分析柱上样量=制备猪场/分析柱长制备柱内径的平方/分析柱内径的平方2.流速的调整:制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长制备柱内径的平方/分析柱内径的平方3.梯度的 ...
体视显微镜在使用前的调校主要有:调焦,视度调节,瞳距调节和灯泡更换几个步骤。下面分别进行说明。调焦:将工作台板放入底座上的台板安装孔内。观察透明标本时,选用毛玻璃台板; 观察不透明标本时,选用黑白台板。然后松开调焦滑座上的紧固螺钉,调节镜体的高度,使其与所选用的物镜放大倍数大体一致的工作距离。调好后,须锁紧紧固螺钉。调焦时,建议选用平面物体,如印有字符的平整纸张、直尺、三角板等。视度调节:先将左右目镜筒上的视度圈均调至0刻 ...