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进样器内的玻璃衬套对色谱行为的影响

进样器内的玻璃衬套主要有下列作用:1.提供一个温度均匀的汽化室,防止局部过热。2.玻璃的惰性不不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。3.易于拆换清洗,以保持清洁的汽化室表面,一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室,高温下会慢慢分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。4.可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用更换整个进样加热块。从以上几个方面可以知道玻璃 ...

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液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因

1.筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。2.存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子

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色谱法简要介绍

  色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。  吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。  分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分分离。其中一相为液体,涂布或使之键合在固体载体上,称固定相;另一相为液体或气体,称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。  离子 ...

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液相色谱的问题解决

液相色谱的问题解决:方法开发,峰形不正,干扰峰郭丽冰(华东理工大学应用化学系97级 上海 200237),施超欧(华东理工大学分析测试中心 上海 200237)翻译原文:LC-GC Asia Pacific VOL2,No2,1999本期的“液相色谱问题解决”对读者提出的一系列问题给予了解答。尽管其中的一些问题具有特殊性,但其解决方法可被普遍采用。例如文中讨论的第一个问题是如何处理一种特殊化合物―苯二甲酸的方法,但此方法可用于含酸的任何样品的 ...

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色谱术语大全

色谱字典(术语大全)中文英文色谱图chromatogram色谱峰chromatographicpeak峰底peakbase峰高h,peakheight峰宽W,peakwidth半高峰宽Wh/2,peakwidthathalfheight峰面积A,peakarea拖尾峰tailingarea前伸峰leadingarea假峰ghostpeak畸峰distortedpeak反峰negativepeak拐点in ...

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高效液相色谱

  高效液相经常使用粒径5um的色谱柱,用过一段时间后,柱压会略有升高,尤其是做中药。常用来洗色谱柱的溶剂为甲醇,当色谱柱用甲醇洗过之后,再用含乙腈的流动相平衡,会使柱压迅速升高,色谱柱滴漏,这是由于甲醇和乙腈汇合产生局部高压。因此,这种情况下,应慢慢升高流速,可以从0.6ml/min开始,一步步的平稳柱压,防止色谱柱漏液。可能是因为:ODS柱上有未完全硅烷化的羟基,与甲醇结合性好,当遇到乙腈时,乙腈慢慢取代甲醇的位点,但 ...

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选择毛细管柱的几个指标

一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 碳氢化合物 同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度 50―300 固定相: AT OV-101 组成 100%甲基聚硅氧烷(胶体) 极性 非极性 应用 氨基酸、基油 同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100 使用温度 0―350 固定相: AT SE-52AT SE-54 组成 5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇 同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5 ...

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色谱法及其分类

一.色谱法色谱法:根据各物质在两相中的分配系数(表示溶解或吸附的能力)不同而进行分离、分析的方法。各组分被分离后,可进一步进行定性和定量分析:经典:分离过程和其含量测定过程是离线的,即不能连续进行现代:分离过程和其含量测定过程是在线的,即能连续进行经典色谱法:将潮湿的碳酸钙挤出玻璃管,用刀将各色带切下,用适宜的方法进行分析;现代色谱法:当一个两组分(A和B)的混合物样品在时间t1从柱头加入,随着流动相不断加入,洗脱作 ...

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毛细管柱气相色谱法

  最早的毛细管柱亦称空心柱,是一种又细又长,形同毛细管的开放式管柱,固定液涂在毛细管内壁上。(柱长:5-100m,内经:0.1-0.7mm)一.毛细管柱的类1.涂壁空心柱(wall-coatedopentublarcolumn,WCOT柱)固定液直接涂在毛细管内壁上,最早的毛细管柱。2.多孔层柱(porous-layeropentublarcolumn,PLOT柱)吸附型多孔层柱:在管壁上涂一层多孔材料,如分子筛、氧化铝、熔融石 ...

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毛细管柱知识总汇

选择毛细管柱的几个指标 本部分介绍了毛细管柱的固定液、内径、柱长度和膜厚的内容。 一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 组成 100%甲基聚硅氧烷 极性 非极性 应用 碳氢化合物 同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度 50―300℃ 固定相: AT OV-101 组成 100%甲基聚硅氧烷(胶体) 极性 非极性 应用 氨基酸、基油 同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100 使用温度 0―350℃ 固定相: AT SE-52AT SE-54 组成 5%苯基甲基聚硅氧烷,1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷 ...

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分光光度使用经验点滴

一、分光光度使用经验点滴1.坚持标准溶液现用现配,不使用过期标准液。使用仪器之前,一般要校正仪器,看看空白时透光率是否是100%。2.比色皿应该保持清洁,干燥。如有污物,可用稀盐酸清洗后,再用1:1的酒精与乙醚清洗凉干。禁止用硬物碰或擦透明表面。或者建议使用10%的盐酸溶液浸泡,然后用无水乙醇冲洗2~3次。比色皿具有方向性,使用时要注意,仔细观察比色皿上方应该有一个箭头标志的,代表入射光方向。注入和倒出溶液时,应该选择非 ...

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如何实现化学实验室绿色化

  摘要:绿色化学已成为当前化学研究的热点和前沿,但化学实验室的环境污染仍未受到人们的足够重视。化学实验室的绿色化应该从删除、改进及微型化等方面入手来实现。  关键词:环境污染绿色化学化学实验室引言  当今全球环境污染问题日益严重,化学工业的发展是一个重要原因,它在为人们带了惊讶的同时,也带来了令人烦恼的化学环境问题,因此,在治理环境污染的进程中,化学工作者对此负有不可推卸的责任。除大型工矿企业污染之外,每天数以万计的高校、中 ...

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液相色谱仪的最小检测浓度和流通池的光程(体积)有什么含义?

某些国产仪器在公布其技术指标时,大多只写了“噪音和漂移”的指标。用户觉得指标都差不多,但却忽略了另外二个较为重要的指标:“最小检测浓度和光程”,这二个指标有什么作用呢?它们代表了什么含义?这里来解释一下:  最小检测浓度是考验仪器的灵敏度。最小检测浓度数值大,仪器的灵敏度就小,不能反应真正的噪音和漂移水平。例如:我公司的最小检测浓度小于1×10-8g/ml (萘/甲醇溶液),而某些仪器是:4×10-8g/ml (萘/甲醇溶液)。这就说明我们 ...

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GC在生物化学中的应用

⑴药物分析  例如巴比妥类安眠药分析,北京某所使用气相色谱法一次完成多种巴比妥类安眠药的定量分析。将巴比妥类安眠药先甲基化,再进行色谱分析。重氮甲烷法是巴比妥类安眠药甲基化较为简便的方法,95%以上生成N,N二甲基基巴比妥类安眠药。用OV-17、SE-30等高温固定液均可。⑵人体代射产物的分析 氟乙烯生物监护指标――尿中硫撑双乙酸的测定。从以氯乙烯单体为原料,进行聚氯乙烯生产的工人中发现有损健康的情况,北京市卫生职业病研究所 ...

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气相色谱常识问答(小结)

一。气相色谱法有哪些特点?答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点: 1、高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。 4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。 5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体, ...

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高效液相色谱法(HPLC)复核细则

一、对起草单位的要求: 1.HPLC法用于药品的有关物质检查或含量测定时,需提供建立HPLC法的依据及参考文献。 2.应对建立的方法进行论证,按照中国药典2000年版第二部凡例与附录收载的药品质量标准分析方法验证项下所列的要求进行试验。 3.建立方法时,应考虑下列事项: ①首选填料为十八烷基键合硅胶,并至少对两根不同品牌的色谱柱进行比较试验,其中一根为国产柱。 ②流动相首选甲醇-水系统,应尽可能少用含有缓冲液的流动相,如为碱性药物,流 ...

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相色谱的分离基本原理是什么?

相色谱的分离基本原理是什么? 1.利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力,或不同的吸附和脱附能力或其他亲和性能作用的差异。2.当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用,从而使混合物中各组分获得分离。

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固相萃取的点滴

固相萃取主要是进行样品分析前的预处理,即净化和浓缩以及富集,相转换以及在线衍生化.其优点主要是: 1 萃取被测物更彻底 2 分离被测物与干扰物的效率更高 3 降低有机溶剂消耗 4 易于收集全部被测物部分 5 人工操作更方便 6 能除去微粒

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现代液相色谱技术进展概述

色谱法最初仅仅是作为一种分离手段,是根据混合物中不同组分在流动相和固定相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,这些组分在两相间进行反复多次的分配,从而得到分离。直到五十年代,人们才开始把这种分离手段与检测系统连接起来,成为一种独特的分析方法,是几十年来分析化学中最富活力的领域之一,也是生命科学和制备化学中广泛应用的一种手段。 色谱的发明者,俄国植物学家M.S.Tswett,是在研究植物色素的过程中,于1906年 ...

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溶剂残留量的检测

包装行业溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型气相色谱仪。 那么,作为塑料包装生产厂家,需要配备什么样的气相色谱设备呢?根据对部分厂家的调查,气相色谱应该含以下配置:主机,最好能含FID(氢火焰离子)、TCD(热导)两个检测器,精度要高。工作站(含软件、电脑、打印机)苯系专用色谱柱参比柱水分专用色谱柱(可选)氮气、氢气、空气气源 这种配置的气相色谱,不但能够测定包装中的溶剂残留,还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量,为生产食品、药 ...

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