柱子的极性取决于固定相的极性我们常用柱子的极性如下:一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC5,SE-52,3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基1 ...
1、气相色谱法(GC)―gas chromatography用气体做为流动相的色法。2、气液色谱法(GLC)―gas liquid chromatography 将固定液涂在载体上作为固定相的气相色谱法。3、气固色谱法(GSC)―gas solid chromatography 用固体(一般指吸附剂)作固定相的气相色谱法。4、程序升温气相色谱法―programmed temperature gas chromatography 色谱柱按照预定的程序连续地或分 ...
亲和色谱法一、基本理论 (一)原理 在生物体内,许多大分子AKSJDHFKLSDFHKLSDJ具有与某些相对应的专一分子可逆结合的特性。例如抗原和抗体、酶和底物及辅酶、激素和受体、RNA和其互补的DNA等,都具有这种特性。生物分子之间这种特异的结合能力称为亲和力,根据生物分子间亲和吸附和解离的原理,建立起来的色谱法称亲色谱法。亲和色谱中两个进行专一结合的分子互称对方为配基。如抗原和抗体,抗原可认为是抗体的配基,反之抗体 ...
手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。手性分离效果是多种相互作用共同作用的 ...
相色谱的分离基本原理是什么?1.利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力,或不同的吸附和脱附能力或其他亲和性能作用的差异。2.当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用,从而使混合物中各组分获得分离。简述气相色谱仪的基本组成。基本部件包括5个组成部分。1.气路系统;2.进样系统;3.分离系统;4.检测系统;5.记录系统。简述气相色谱法的特点?1、高分离效能;2、高选择性;3、高灵 ...
AgilentGC色谱柱应用范围及与其他公司GC色谱柱对照表应用Agilent 固定相组成极性温度范围(等温/程序升温)相似固定相键合相胺类、烃类、杀虫剂、多氯联苯类(PCBS)、酚类、硫化物、调料和香料、酚类HP-1 HP-1MS二甲基聚硅氧烷非极性a:-60~325/350 b:-60~300/320 c:-60~260/280DB-1,BP-1,SPB-1,GB-1, CP-Sil 5,007-1,RSL-150,Rtx-1,OV-1,SE-30生物碱、药物、 ...
毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性,是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连,最常见的功能集团为甲基和苯基,此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的,相应的柱子牌号 ...
一般,初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱,总希望柱子越多越好,盲目购置许多柱子或固定液、担体等,结果有许多闲置造成浪费。专家就此向大家推荐一些值得考虑的经验。 从多年的经验来谈起,一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求,可优先选择固定液分别为SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一个。对于填充柱,担体可选白色担体、红色担体(包括未酸洗、酸洗 ...
一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。仪器分析的分类1.光分析法光谱法和非光谱法非光谱法是指那些不以光的波长为 特征的信号,仅通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,折射,干射,衍射,偏振等)。光谱法则是以光的吸收,发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这类 ...
研究背景 室温离子液体(Room temperature ionic liquids),常被简称为离子液体,是指在室温或室温附近温度下呈液态的仅由离子组成的物质,组成离子液体的阳离子一般为有机阳离子(如烷基咪唑阳离子、烷基吡啶阳离子、烷基季铵离子、烷基季�离子等),阴离子可为无机阴离子或有机阴离子(如-、-、-、-等)。自1914年发现第一个离子液体―硝基乙胺以来,特别是在20世纪80年代中期至今的这段时间,离子液体在许多领域的研究都呈 ...
1. 使检测器处于良好工作状态。检测器灯能量应达到预定的要求;检测池清洁,否则将影响信噪比。2. 选择合适检测波长。尽量选择被测物吸收最大、杂质吸收最小的检测波长。3. 选择合适溶剂(当用低波长检测时)。当检测波长低于205nm时,不可用甲醇作流动相。水和乙腈比较适于低波长检测。4. 提高检测器时间常数,但此法会损失分辩率。5. 使用洗脱能力低的溶剂溶解样品,使样品可以在分离过程中在线富集。若使用洗脱能力较强的溶剂溶解样品,会加快样品在分 ...
研究目的 环境污染物的危害及其毒性效应在很大程度上取决于污染物所处的化学形态。其中以气相色谱为主要分离方法的各种分析技术在环境样品形态分析中发挥了重要作用。作为环境监测中最常用的分析仪器,气相色谱在挥发性有机物、有机金属化合物和大气污染物检测中得到非常广泛的应用。但是,目前多数实验室所用的气相色谱仪只适于常温以上操作,对于分子量较低的气体或强挥发性有机金属污染物(常温下是气体或BP低于50℃),如(CH3)nMX2 ...
固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术,无需有机溶剂,操作也很简便。该技术使用的是一支携带方便的萃取器,适于室内使用和野外的现场取样分析,也易于进行自动操作。这对样品数量多、操作周期短的常规分析极为重要,不仅省时省力,而且对提高方法的准确度和重现性有重要意义。该技术在一个简单过程中同时完成了取样、萃取和富集,是对液体样品中痕量 ...
薄层色谱法简介薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。1.仪器与材料(1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。(2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤 ...
高效液相色谱分析法(HPLC),它的基本概念及理论基础(如保留值、塔板理论、速率理论、容量因子、分离度等),与气相色谱是一致的,但又有不同之处:高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点:(1)进样方式的不同:高效液相色谱只要将样品制成溶液,而气相色谱需加热气化或裂解;(2)流动相的不同,在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力;(3)由于液体的粘度较气体大两个数量级,使被测组分在液体流动相 ...
薄层层析(TLC) 薄层层析是将吸附剂或者支持剂(有时加入固化剂)均匀地铺在一块玻璃上,形成薄层。把欲分离的样品点在薄层上,然后用适宜的溶剂展开,使混合物得以分离的方法。由于层析在薄层上进行故而得名。 薄层层析是一种微量、快速的层析方法。它不仅可以用于纯物质的鉴定,也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定。还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。 根据分离的原理不同,薄层层析可以分为两类:用吸附剂铺成的薄层所进行的层析 ...
层析法又称色谱法。是一种现代的物理化学分离、分析法。 在成品纯度检验和混合物分离方面应用广泛。中药化学有效成分分析中,一些基本母核相同而结构略有不同的化合物的分离、分析中,色谱法优势明显。 色谱法:用于成品纯度检验及混合物分离。适于分离结构近似物质。 层析法的分类: (1)根据原理分为吸附层析、分配层析、凝胶层析、离子交换层析、电泳法等。 (2)根据操作形式层析G分在这副表情一样剂中分配系数的不同使其分离的一种分离法。也分为薄层层析、纸 ...
1 微波萃取机理微波萃取的机理可从两方面考虑,一方面微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质,到达物料的内部维管束和腺胞系统。由于吸收微波能,细胞内部温度迅速上升,使其细胞内部压力超过细胞壁膨胀承受能力,细胞破裂。细胞内有效成分自由流出,在较低的温度条件下萃取介质捕获并溶解。通过进一步过滤和分离,便获得萃取物料。另一方面,微波所产生的电磁场加速被萃取部分成分向萃取溶剂界面扩散速率,用水作溶剂时,在微波场下,水分子高速转 ...
气相色谱仪 气相色谱仪一般由气路系统、进(取)样系统、色谱柱、检测器、信号放大处理系统和记录仪等部分组成。下面分别简述各部分的构造及其原理。1 气路系统 气路系统一般由氢气发生器(或高压载气瓶)、减压阀、气流调节阀和有关连接气路组成。它提供载气和气体通路,所用的载气是由氢气发生器(或高压载气瓶)提供。载气常用氢气、氮气、氦气、氩气和二氧化碳等,有时也用洁净的空气,但一般使用氢气和氮气为多。2 进样系统 进样系统一般是由进样阀、样品气泵、多孔 ...
一、样品测定 1.流动相比例调整:由于我国药品标准中没有规定柱的长度及填料的粒度,因此每次新开检新品种时几乎都须调整流动相(按经验,主峰一般应调至保留时间为6~15分钟为宜)。所以建议第一次检验时请少配流动相,以免浪费。弱电解质的流动相其重现性更不容易达到,请注意充分平衡柱。 2.样品配制:①溶剂;②容器:塑料容器常含有高沸点的增塑剂,可能释放到样品液中造成污染,而且还会吸留某些药物,引起分析误差。某些药物特别是碱性药物会被玻 ...