材料样品处理

一、预冻 样品盘或西林瓶盛装的液态样品需放在超低温冰箱中预冻。预冻温度取决于所做样品的冰点，Tpre-freezing Tfreezing point - 10℃。如果冰点未知，应在－40℃下冷冻2小时以上。最好过夜。 有两种冷冻方式： 1.静态冷冻 :将样品盘或西林瓶放在搁板上，搁板与样品应同时放在超低温冰箱中预冻。 2.旋转冷冻：圆底烧瓶或桶形冻干瓶盛装的液态样品需放在旋冻器或液氮中旋转冷冻， ...

1.品处理前，需预冷至-40℃； 2.接通冷冻干燥机电源； 3.将预冷后的样品放入干燥盘； 按 “ 冷冻 ” 或 “ 自动 ” 键启动冷凝器 如果采用自动，当冷凝器温度达到-5℃时将自动启动真空泵。 在非自动模式下，由使用者决定何时打开真空泵。 4.在冷冻干燥中，可开启 “ 省电 ” 程序开关。当到达使用者设定的真空 ...

1. 概述： 1.1 原理：水有固态、液态、气态三种态相，根据热力学中的相平衡理论随压力的降低水的冰点变化不大而沸点却越来越低向冰点靠近，当压力降到一定的真空度时水的沸点和冰点重合冰就可以不经液态而直接汽化为气体这一过程称为升华。物品的真空冷冻干燥就是在水的三相点以下即在低温低压条件下使物品中冻结的水分升华而脱去，从而达到低温脱水的目的，此过程即称为冷冻干燥（Freeze-drying），简称冻干 ...

一、 真空耙式干燥机 真空耙式干燥机是一种传导传热干燥器。物料不直接与加热介质接触，适用于干燥少量的、不耐高温和易于氧化的泥状、膏状物料，含水率为15%~90%。干燥器内水平耙式搅拌器的叶片是由铸铁或钢制成，安装在方形轴上，一半叶片方向向左，另一半向右。轴的转速为7~8r/min，它是由带减速箱的电机带动。同时采用自动转向装置，使轴的转动方向、在每隔5~8min改变一次搅拌器的转动方 ...

1、在使用冷冻干燥机前必须向工程部报告，经工程部同意，由设备责任人操作。 2、按冷却水循环系统操作规程开启冷却水循环系统。打开冷凝器进水阀。 3、打开制冷系统两个膨胀阀，检查捕水器上的排气阀是否为关闭状态。 4、接通稳压器电源，检查电压是否为380V，符和要求，则开启控制面板上的总电源，并按下仪表键，面板上出现温度及真空度显示，打开真空泵出气盖。 5、按工艺要求将物料放入动干托盘，装好温度探头，冻 ...

1.日常维修保养 1.1操作人员在每次操作之前先检查蒸汽阀、压缩空气及各量程表是否正常。 1.2检查上、下气囊密封圈是否有凸起，平头螺丝是否松脱，防止料车推入时撞坏。 1.3检查料斗的叶桨是否过紧，叶桨过紧加上物料的阻力，造成搅拌马达传动负荷增加，使传动凸块折断或马达烧毁。 1.4检查上、下气囊密封圈的气压是否在0.1-0.15mpa以下，气压过高容易引起密封爆裂，过低起不到密封作用出现漏粉，影响 ...

1.吸附干燥机的易损部件 传统上将吸附剂、控制器和阀门合称为吸附干燥机的三大易损件。分述如下： ① 作为干燥器的工作主体，吸附剂的大部分时间里承受着压力、水汽和热量的频繁冲击，容易遭受机械性破碎和手介质污损，使吸附性能劣化。自从活性氧化铝取代硅胶成为主选吸附剂后，各种性能都大为改善，尤其抗压强度及抗液态水浸泡性方面达到了很高水准，只要不出现“再生能耗不足”等操作因素，经活性 ...

1. 适用吸附干燥机的场合 按GB/T13277 -91《一般用压缩空气质量等级》（等效采用ISO8573第II部分）规定，压缩空气含水等级共分6级，其中1~3级压力露点均在-20℃以下，必须使用吸附干燥机才能达到。其典型的应用领域有：摄影胶片、微电子芯片（1级，-70℃）、精密喷涂（2 级，-40℃），粉状产品输送（3级，-20℃）等。 有些场合虽然对压缩空气的露点要求并不十分严格，但输气管道要 ...

1.故障现象：露点温度升高 净化流量太低进口压力低水份含量过大进口温度过高进口气量太低干燥剂被油污染再生温度太低露点指示不正确 2.故障现象：再生温度过低(一般应为250°F或121℃) 温控器故障或设定太低再生流量太低再生塔背压太高加热器损坏接触器故障电源问题加热时间太短 3.故障现象：再生塔的回冲压力过高 消声器堵塞单向阀泄漏(看注意点2)再生流量太大再生排气管道受阻阀门膜片破裂 4. ...

每日保养内容 1.每天每班前检查前置过滤器上的自动排污阀。 2.检查换塔、再生和升压的动作是否正常。 3.检查运转条件、进口压力、进口温度和空气流量。 4.检查水份指示器，蓝色表示干燥，粉红色表示潮湿。 5.检查消声器是否脏堵，再生塔回冲压力过大表示消声器需更换。 6. ...

1、开机前，必须先开进气阀；压力稳定后，开启吸附筒底部排污阀，确认压缩空气排至洁净为止；并确定消音器无漏气现象。 2、控制面板通电后，左侧应显示加热器温度；右侧应显示吸附时间为60分钟；如果右侧显示E-，说明控制器设置有误，必须从新设置。 3、设备启动后，首先观察吸附侧压力是否为进气压力；再生侧是否为零；如吸附侧压力有较大下降趋势，应及时停机检查本体各类控制阀门状态是否正常。 4、停机后，必须先关 ...

一、概述 所谓浆叶干燥机就是在干燥机内设置多种形状的浆叶以搅拌被干燥物料，使物料在搅拌浆翻动下，不断与干燥器的传热壁面接触加快传热速度和湿分蒸发。 二、特点 1、结构紧凑，占地面积小； 2、热量利用率高； 3、浆叶具有自净能力； 4、气使用量少，可相应减少或省去部分辅助设备； 5、物料适应性广泛，产品干燥均匀； 6、适用于多种干燥作业。 三、用途 适用于医药、化工、食品、电子、中药等行业的物料干燥 ...

一、工作原理 浆叶干燥机的主要结构是由圆形筒体和装在筒体中的一根转动的空心轴组成，轴上排列着中空叶片，干燥水分所需的热量由带有夹套筒体和中空叶片壁传导给物料。物料在干燥过程中，带有中空叶片的空心轴在给物料加热的同时又对物料进行搅拌，从而进行加热面的更新。是一种连续传导加热干燥机。 二、操作规程 1、通蒸汽检查设备有无泄露，并同时进行预热。 2、设备达到预热温度后，先起动搅拌轴进行空转（注意：设备运 ...

一、真空冷冻干燥的定义与优点： 制品经完全冻结，并在一定的真空条件下使冰晶升华，从而达到低温脱水的目的，此过程即称为冷冻干燥（Freeze-drying），简称冻干。 冻干的固体物质由于微小的冰晶体的升华而呈现多孔结构，并保持原先冻结时的体积，加水后极易溶解而复原，制品在升华过程中温度保持在较低温度状态下（一般低于-250C），因而对于那些不耐热的物质，诸如酶、激素、核酸、血液和免疫制品等的干燥 ...

一、超临界萃取的技术原理 　 利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被 ...

一、本实验室超临界CO2萃取设备由专人保管、专人负责，任何人未经责任人允许，不准擅自开机使用。 二、负责管理设备的责任人，有义务承担实验教学和为其他教师提供科研服务。 三、若利用实验室场地或仪器设备进行非教学实验活动，应具备书面报告，经中心主任批准后方可施行，不得擅自安排。 四、设备责任人有权拒绝不遵守操作规程和不具备使用条件者使用有关仪器设备。 五、设备使用者要爱护仪器、设备，尽量做到正确使用仪 ...

故障现象 可能原因 检修 加热过程中压力显示已到达设定值 ...

一、微波消解炉的维护 1.炉腔要经常保持清洁，清洗时首先要切断电源，用软布檫拭，必要时可用洗涤剂清洗。 2.消解炉的外表面也要保持清洁，在清洗时，防止水从通风口渗入，以免损坏内部的电路和工作部件。 3.消解炉溶样完毕要及时用湿布檫拭炉腔，清除炉腔上的酸雾等污染物。 4.如果消解炉长时间不用，应拔掉电源插头，放置在干燥、通风、没有腐蚀性气体的环境中，用专用的仪器罩子罩好防尘。 二、微波消解罐的维护 ...

购买何种档次仪器取决于实验室的实际工作需要，如样品处理批量要求，消解的难易程度等因素。此类产品性能和价格水平都相差极大。在国际市场上，目前开放式和密闭式分额大致相同，而国内市场主要以密闭式为主。从生产工艺上讲，目前市售的微波化学设备大致可划分为两类：即专业型和家用微波炉改装型。 1.看其仪器的图片，专业厂家多采用一体化机型，因为分体式仪器置于充满化学试剂的平台上极易被腐蚀，也不方便操作。 2.看其 ...

所谓微波消解就是通常指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。 密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（最高可达100-150bar）、高温（通常170-220℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。 现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控 ...