液液分配(LLE)有许多局限性,例如需要大量不互溶溶剂;样品处理步骤复杂;样品回收率和精密度不理想;处理过程中乳液的形成,和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。 固相萃取(SPE)主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液-液萃取相比,由于其采用了高效、高选择性的固定相,能显著减少溶剂用量,简化样品预处理过程,同时所需费用也有所减少,一般来说,固相萃取所需时间为液-液萃取的1/12,费用为液液分配的 ...
固相萃取(SPE)在样品前处理中的应用日趋广泛。和传统的样品前处理方法相比,固相萃取具有效率更高、效果更好、容易达到定量萃取、实现快速和自动化等众多优势。 采用固相萃取技术可以去掉复杂样品中的基质干扰,提高样品纯度和检测灵敏度,延长色谱系统和色谱住的寿命。 固相萃取的作用机理 1、反相固相萃取:反相分离包括一个极性(通常是水溶液)或中等极性的样品基质和一个非极性的固定相。所感兴趣的分析物通常是中等 ...
固相萃取(Solid-Phase Extraction 简称SPE)是 近年发展起来一种样品预处理技术 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 主要用于样品的分离、纯化和浓缩与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程,操作简单,省时,省力。广泛的应用在医药、食品、环保、商检、农药残留等领域 原理:固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在 ...
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超滤技术的关键是膜。膜有各种不同的类型和规格,可根据工作的需要来选用。早期的膜是各向同性的均匀膜,即现在常用的微孔薄膜,其孔径通常是0.05 mm ~1.0mm。近几年来生产了一些各向异性的不对称超滤膜,其中一种各向异性扩散膜是由一层非常薄的、具有一定孔径的多孔“皮肤层”(厚约0.1m和0.025mm),和一层相对厚得多的(约1m)更易通渗的、作为支撑用的“海绵 ...
当需要以植物药材为原料制剂备浸出制剂时,一般均择适宜的浸出方法和溶媒,将药材中有效成分可有效发提取出来,然后将取液过滤以作进一步处理。 一、提出 又称浸提。浸提过程一般分为三个阶段:浸润渗透一解吸溶解一扩散及溶剂置换。影响浸提的因素有:药材粉碎度、温度、时间、浓度差(即细胞内外浓度)以及溶媒的PH值等。常用的提取方法有以下几种: 1、浸渍法适用于有效成分遇热易挥发和易破坏的药。按溶剂的温度分为热浸 ...
红豆杉(Taxus)又名紫杉,也称赤柏松,生于海拔1000~1200m处的山地,是世界上公认的濒临灭绝天然珍稀植物,从其根、皮、茎、叶中提取的紫杉醇(taxol)是目前世界上最有效的抗癌药物之一。全球每年大约需要1500~2500kg紫杉醇,而1 kg树皮仅能提取50~100mg。 10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(又称10-脱乙酰基浆果赤霉素Ⅲ,10-deacetylbaccatinⅢ,10-DABⅢ)为 ...
超滤原理 超滤(Ultrafiltration)技术是一种膜滤法,也有错流过滤(Cross Filtration)之称。它能从周围含有微粒的介质中分离出10~100A的微粒,这个尺寸范围内的微粒,通常是指液体内的溶质。其基本原理是在常温下以一定压力和流量,利用不对称微孔结构和半透膜介质,依靠膜两侧的压力差作为推动力,以错流方式进行过滤,使溶剂及小分子物质通过,大分子物质和微粒子如蛋白质、水溶性高聚 ...
当需要较高的收率时,尤其当研究的样品对象在微克范围时,建议应考虑以下几点: 1、根据样品处理量,选择最小可用的超滤容器,在小容器中反复添加样品,反复超滤。 2、在适量范围内,选截留分子量最低的超滤膜。 3、如可能,使用水平转头代替角转头离心,这样可减少在离心过程中溶液与离心管接触的表面积。 4、将压力或离心力降低到大约最大推荐数值的一半。 5、避免过度浓缩,最终体积越小,越难得到完全回收,如可能, ...
超滤透过通量的影响因素如下: 1、料液流速 提高料液流速虽然对减轻浓差极化、提高透过通量有利,但需要提高料液压力,增加耗能。一般紊流体系中流速控制在1-3m/s。 2、操作压力 超滤膜透过通量与操作压力的关系取决于膜和凝胶层的性质。超滤过程为凝胶化模型,膜透过通量与压力无关,这时的通量成为临界透过通量。实际操作压力应在极限通量附近进行,此时的操作压力约为0.5-0.6Mpa。 超滤过程中只有当 ...
超滤装置是在一个密闭的容器中进行,以压缩空气为动力,推动容器内的活塞前进,使样液形成内压,容器底部设有坚固的膜板。小于膜板孔径直径的小分子,受压力的作用被挤出膜板外,大分子被截留在膜板之上。超滤开始时,由于溶质分子均匀地分布在溶液中,超滤的速度比较快。但是,随着小分子的不断排出,大分子被截留堆积在膜表面,浓度越来越高, 自下而上形成浓度梯度,这日才超滤速度就会逐渐减慢,这种现象称为浓度极化现象。为 ...