色谱

正如人的心脏一样，高效液相色谱仪中的高压恒流泵必须能可靠的运转。但是要做到长时间低维护的可靠运转，就需要对泵有足够的了解，并注意与之有关的事项。 一、通常的设计 二、常见的问题 2.1气泡 2.2固体杂质 2.3密封圈的磨损 《高效液相色谱仪泵的维护与操作》下载 点击这里下载 ...

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HPLC日常维护办法之一：压力异常 操作压力的变化往往是故障的征兆。从下表中找出所观察到的现象，并在右侧的列表中参考相应的解决方法。 ...

液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3/16英寸的内螺纹（国内外已规范化）。7/16英寸外螺纹与1/4英 ...

1. 色谱柱中的流动相会排干吗？ 不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体，而不能输送空气。相比之下，另一个更可 ...

配件 典型的配件由螺丝和卡套组成——分别为连接和密封管子而设计。尽管功能简单，描述和使用它们却有些复杂。要确切描述一个配件，需要考虑以下几件事情：接收孔的形状（锥孔或平低孔）；适用什么尺寸的管子；螺丝的螺纹，如10·32、1/4·28等。配件也可由度量单位分类或由材料类型分类。 不锈钢配件 不锈钢配件在使用中和设备中虽然受到限制，但它们仍然是许多 ...

要保持泵的良好操作性能，必须持续保持系统的清洁，确保使用的溶剂和试剂的质量，流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。 预防泵故障需要持久不间断的努力： 1）、使用优质试剂和HPLC级溶剂，对泵对色谱柱都有好处； 2）、流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤； 3）、对流动相和溶剂进处理脱气； 4）、每次开始使用时要排气放空，工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物；不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及 ...

保留时间不重现有两种不同的情况：即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化，如固定相流失（例如通过水解），色谱柱污染（由样品或流动相所致）等。保留时间漂移的几种最常 ...

1、色谱柱长时间不用，存放时，柱内应充满溶剂，两端封死（如ACN适于反相色谱柱，正相色谱柱用相应的有机相）。 2、对于手动进样器，当使用缓冲溶液时，要用水冲洗进样口，同时搬动进样阀数次，每次数毫升。 3、流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的蒸馏水（易长菌）。 4、带seal-wash的1100，要配制90%水+10%异丙醇，以每分2～3滴的速度虹吸排出，溶剂不能干涸。 5、其它主意事项见说明书 ...

一、问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？ 答： 关于漂移问题：　　1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定。　　2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。　　3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡。 关于快速变化问题　　1． 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定。　　2． 泵中有气泡，可通过排气 ...

1、使用常规要求 pH：为了保证色谱柱长寿命，硅胶基质色谱柱的使用pH 范围是2～7，超出此范围的色谱柱寿命与功能团结构有关，但是偏离2～7范围越远，色谱柱性能下降的越快。 温度：典型硅胶基质色谱柱的使用温度在5℃与 60℃之间，高温使用会缩短柱寿命。 缓冲溶液：生物样品分离通常要求使用缓冲溶液控制流动相的pH值，仔细控制避免缓冲溶液与流动相有机溶剂混合时产生沉淀，色谱柱和HPLC系统不能储存在含 ...

因为样品中经常会含有能够吸附在色谱柱固定相上的杂质化合物，所以应该经常对色谱柱进行清洗或冲洗。当色谱柱在多次进样后显示出柱效降低时，有必要采用适当的流动相对色谱柱进行处理，冲洗除去吸附在固定相上的污染物和样品残余物。 方法如下： ●将色谱柱从系统上取下，反向连接到输液泵上。色谱柱出口不要连接到检测器上，以免污染检测器流动池。 大多数的硅胶基质色谱柱反相冲洗没有问题，但是聚合物基质色谱柱并不能如此操 ...

1、故障现象 用户反映YWG C18 10μ（4.6mmX150mm）色谱柱使用20天左右后，柱压升高约1Mpa左右，分离效果变差，用蒸馏水清洗色谱柱没有明显改善。 色谱柱分离度不好，柱效不高，可能是用户分析发酵液，简单的过滤后进样分析，其中的蛋白质等可能没有去除完全，致使过多的蛋白质沉淀在色谱柱中，加之对沉淀的蛋白质没有及时冲洗，长时间后，破坏C18官能团，而且客户使用纯水长时间冲洗色谱柱 ...

除非特殊说明，在所有情况下，所用溶剂的体积应该是色谱柱体积的40～60倍。 应在清洗过程开始和结束时各测一次柱效和容量因子等，比较色谱柱性能的改善，以确定清洗的效果。 确保色谱柱中没有样品和缓冲溶液，清洗前所用的溶剂应与最初清洗时所用的溶剂相溶。 应确保实验测试时所用的流动相与色谱柱中最后的溶剂相溶。 ...

六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器，它是由圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）组成。美国Rheodyne公司的六通阀进样器最为通用，各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。 工作原理： 1、手柄位进样（Load）位置时，样品经微量进样针从进样孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从放空孔排出。 2、将手柄转动至进样（Inject）位置时，阀与液相流路接通，由泵输送的流动相冲洗 ...

HPLC为广大药学工作者日常工作中必不可少的仪器之一，由于其精度较高，对实验人员和实验室条件要求较高，因此保养也很重要，应引起注意： 1．HPLC的日常操作条件： 温度：10～30℃； 相对湿度<80%； 最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 2．泵的保养： 1)使用流动相尽量要清洁； 　　2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗； 　　3)流动相交换时要防止沉淀； 　　4)避免泵内堵塞或有 ...

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一、载气钢瓶的使用规程 1 钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。 2 氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3 钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4 操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项（仪表同） 1在气相色谱分析 ...

GC9160系列化多功能气相色谱仪是目前国内最新型的气相色谱仪，它采用了最新的信息技术，在温度控制、电子电路通讯、仪器故障自诊、数据断电保护等方面均有独到之处。该款仪器针对企业、高校、厂矿等仪器不间断使用的特点，提出了“稳定高于一切”的设计思路，仪器在电路及气路方面严格采用国外著名气相色谱仪生产厂商的生产过程控制，使其无论在稳定性还是灵敏度指标都胜人一筹，尤其在气相色谱仪程 ...

1．开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.6MPa。接通总电源。 2．打开氢气发生气电源开关。 3．检查各气路是否漏气。 4．开启主机与工作站，并使两者通迅。 4.1 确定各种抽需气体（N2、H2、Air）打开HP6890开关后，打开PC机并进入“Windows”，在“HP ChemStations”里选择“HP Confi ...