Jacob N. Fairchild目的使用ACQUITY UPC2TM系统进行分离时,根据分析物和固定相性质选择合适的进样溶剂,并提供通用性指导。背景在进行UPC2®方法开发时,进样溶剂的影响是一个极其重要的考虑因素。首先,样品必须能够溶解在与流动相相溶的溶剂中。一般而言,如果样品可以溶解在甲醇(最多含有百分之几的水)或其它有任何机溶剂中,就可以用超临界CO2进行分析,尽管某些溶剂会对色谱柱产生不良影响。此前,我们曾在2- ...
头孢地尼(Cefdinir)属第3代头孢,日本藤泽药品工业公司原研,1991年首次在日本上市,商品名Cefzon。1997年12月在美国上市,2001年国产头孢地尼获准在中国上市。该品具有抗菌谱广、抗菌作用强、临床疗效高、毒性低、过敏反应少、方便使用等特点。近年来,国内已准备开发其仿制药。但如今基于药品安全的考虑,仿制药中的有关物质的检测越发引起注意,中国药典上也明确规定,药物中杂质含量高于0.1%的所有杂质均需对其杂质结构进行鉴别(毒性药物限度则更低)。所以,如何高效快速地测定药物中的杂质,这一课题逐渐成为药物研究过程中亟待解决的难题。
验证使用在线SPE系统(ACQUITY® 在线SPE自动样品前处理系统)能够有效消除样品的基质效应,并改进尿液中安非他命的LC/MS分析。
稳定和可靠的药代动力学(PK)数据是生物分析的重要组成部分。在定量生物分析中,LC-MS是首选的方法,因为该方法可获得较高的选择性和灵敏度。小柱径的色谱柱(如180-300 µm内径)运用到液体生物基质样品分析可追溯到1990s年代后期的Fraser等人,已证明是可增加分析灵敏度和减少DMPK分析所需样品量的方法。但是,应用这种色谱方法也存在一些技术障碍,例如,需专用的仪器、更窄内径的色谱柱、减少连接相关的死体积以便获得最佳的色谱性能。基于生物样品较复杂,小内径色谱元件更易堵塞,实施这种色谱技术可能是一个重大问题。在本文中,我们介绍新型ionKey/MS系统用于血浆样品分析所体现出的良好稳定性,血浆样品采用简单的蛋白沉淀法(PPT)、液液萃取(LLE)、免疫亲和分离配合胰蛋白酶酶解(IA/TD)进行分别制备。
天然和合成阿片类药物一直是法医毒理学研究的一个重要方面。有比例相当高的犯罪和/或死亡事件都是由误用或滥用麻醉镇痛药(如羟考酮和氢可酮),以及非法阿片类药物海洛因所引起。法医实验室通常需要分析全血样本中的不同药物以确定确切的死亡原因,或是判断是否在药物作用下驾驶,或者出于其它犯罪或研究目的。过去,通常用酸或酶使样品水解并释放出葡糖苷酸代谢物之后再进行GC/MS分析。通过酶水解将葡糖苷酸代谢物转化为其游离形式的处理步骤增加了分析时间和成本,而且无法确保水解程度始终如一。随着现代UPLC®/MS/MS技术的出现,如今可直接对葡糖苷酸代谢物进行分析。
基于ACQUITY APC™超高效聚合物色谱系统的分离与基于常规GPC的分离,并应用了配有亚3 μm杂化颗粒技术色谱柱的低扩散系统,用以加快分析速度,提高分辨率。这些技术的综合使用能够更稳定、更精确、更快速地测定肝素的分子量参数。
沃特世针对多农残检测从样品前处理到色谱质谱定量定性分析的整体解决方案,解决了茶叶及其他食品农残分析过程中可能遇到的各种问题。
天然和合成的阿片类药物分析一直是法医毒理学的一个重要方面。过去,通常用酸或酶使样品水解并释放出葡糖苷酸代谢物之后再进行GC/MS分析。随着LC/MS/MS技术的出现,如今可直接对葡糖苷酸代谢物进行分析2-5。葡糖苷酸代谢物的直接分析可消除由于水解不完全所致的假阴性风险,因为酶解效率在极大程度上取决于所使用的酶和所分析的药物底物。
在表征和监测治疗性蛋白质的质量属性时,电荷变异体分析非常关键。脱酰胺化、N端焦谷氨酸基团修饰、异构化、唾液酸化聚糖和C端赖氨酸裁剪等蛋白质修饰作用都会导致电荷变异体的形成1。在某些情况下,这些变化会影响治疗性蛋白质的键合、生物活性、患者安全性和保质期。
上世纪60、70年代是色谱/层析技术快速发展的时代,首先是层析介质有了飞速的发展,各种人工合成的介质出现,如硅胶、聚苯乙烯二乙烯基树脂、琼脂糖、葡聚糖、聚丙烯酰胺等树脂或凝胶的出现,极大地拓展了层析技术的应用领域和范围,基于不同介质的层析方法也如雨后春笋般不断涌现。如Bio-Rad公司于上世纪50年初推出的分析级离子交换树脂AG系列,广泛用于各种分子物质的分离纯化,包括无机离子、有机酸、核酸以及糖类等。值得一提的是 ...
1、打开仪器电源开关。 2、仪器自检。按【GOTO】进入自检→自检完毕→按【ENTER】进入主菜单→按【1】【GOTO】开始扫描波长→按【RETURN】返回主菜单→按相应序号选择程序(此时通过ENTER 键来实现条件的选择)。 3、测量模式的选择。 (1)光度测量模式:按【ENTER】返回入主菜单&rar ...
食品安全,一个世界性的话题。近日爆出的《麒麟食品等三款肉食的诱惑红超标被下架》、《百事可乐被指使用致癌色素》等事件,又一次将食品安全推到了风口浪尖。 政府作为食品安全的主要直接监管力量,也开始了新一轮的政策调整,不论是已于2013年6月1日已经生效的新的欧盟授权食品添加剂列表(从市场上移除了一些添加剂或缩小了其使用范围),日本修订《食品、添加剂等规格基准》,还是中央财政拨1亿元加强 ...
自动原位杂交仪 细胞计数仪 超微量分光光度计 ...
食品色素又称食用染料、着色剂,是以食品着色为目的的食品添加剂。食品色素按来源可分为天然食用色素和人工合成食用色素。我国允许在食品中用的合成色素有胭脂红、柠檬黄、靛蓝、赤藓红、晚霞黄和亮蓝等色素,它们都是合成偶氮染料,对其使用国家有严格的卫生标准。丽春红2R 和3R 曾用作食品染色剂,也作为药品和化妆品染色。由于丽春红染色效果好,使食品色泽鲜亮,富有新鲜感,能激起人们的食欲,也被当做食品染料。 & ...
一、实验原理 氢火焰离子化检测器(FID:flameionizationdetector)它是典型的破坏性、质量型检测器,是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰,在高温下产生化学电离,电离产生比基流高几个数量级的离子,在高压电场的定向作用下,形成离子流,微弱的离子流(10-12~10-8A)经过高阻(106~1011Ω)放大,成为与进入 ...
一、实验试剂 GUS Buffer (500 ml) 2.0478 g Na2HPO4 1.2688 g NaH2PO4 (=50 mM NaPi pH7.0) 10 ml 0.5 M EDTA (=10 mM) 0.5 g Triton X-100 0.5 g N-Lauroylsarc ...
一、PM2.5概念及来源PM2.5指空气动力学直径小于2. 5 mm 的颗粒物,通常也叫细颗粒物。PM2.5来源广泛、成因复杂,主要为人为排放,包括燃煤、烧秸秆、烧烤、机动车出行、餐饮油烟、建筑施工扬尘、喷涂喷漆装修等。二、PM2.5对人体的危害 PM2.5表面吸附有很多有毒有害物质,重金属如Pb、Cd、Cu、Ni、NO3,多环芳烃类,甲醛等。这些物质通过人体呼吸作用进入机体后,随着血液循环进入人 ...
β-受体激动剂,又称为β-兴奋剂(β-agonists)是一类人工合成药物,主要用于防治人、兽支气管哮喘和支气管痉挛,在药学上称为β-肾上腺素兴奋剂。β-受体激动剂在体育比赛中可用于增强运动员、动物(如马)肌肉,提高运动成绩,国际奥委会将β-受体激动剂列为禁用药物。β-受体激动剂根据苯环取代基结构分为苯胺型(如:克伦特罗,俗称 ...
糖皮质激素是由肾上腺皮质分泌的一类甾体激素,具有调节糖、脂肪和蛋白质的生物合成和代谢的作用,还具有抗炎作用,称其为“糖皮质激素”是因为其调节糖类代谢的活性最早为人们所认识。糖皮质激素的基本结构特征包括肾上腺皮质激素所具有的C3的羰基、Δ4和17 β酮醇侧链以及糖皮质激素独有的17 α-OH和11 β-OH。 1.提 ...
合成类固醇类激素具有促进蛋白质合成的作用,雄性化作用是其主要特点。雄激素(俗称“合成类固醇”)及其相关物质是历史最悠久、最重要的违禁药品之一,在畜牧业、体育运动和保安业中一直被广泛的非法使用。早在二战时期即在德军中使用以提高战斗力。一些统计资料显示,在食品甾体类同化激素(anabolic steroids ASs)残留和体育运动兴奋剂监测中,雄性激素占阳性样品 ...