【摘要】 目的建立毛细管气相色谱法测定雪抑乐中冰片的含量。方法色谱柱为SPBTM-1 Capillary Column (30 m×0.25 mm×0.25 μm);FID检测器;柱温100℃;进样器温度235℃;检测器温度245℃;载气N2;流速1.2 ml・min-1;分流比1∶10;内标萘。结果毛细管气相色谱法测定冰片的分离度和线性良好,龙脑平均回收率为96.44%(RSD = 0.90%,n = 6),异龙脑平均回收率为96.78%(RSD = 1.15%,n = 6)。结论该方法简便、快速、 ...
【摘要】 目的比较超临界CO2流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取香椿芽挥发性成分。方法超临界CO2流体萃取法。 结果超临界CO2流体萃取所得香椿芽挥发性化合物的种类比水蒸气蒸馏提取所得的挥发性化合物种类多。结论超临界CO2流体萃取法是香椿芽挥发性成分较好的提取方法。 【关键词】 香椿芽 挥发性成分 超临界二氧化碳流体萃取 气相色谱 质谱联用分析 Abstract:ObjectiveTo compare the extraction of essential oil from ...
【摘要】 目的提取纯化大叶紫株叶中的乌索酸,并建立其含量测定方法。方法采用“醇提凝析法”提取纯化乌索酸,IR、MS、NMR鉴定其结构。建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定其含量的方法,色谱柱为Symmetry Shield RP18柱,流动相为甲醇-水(体积比88∶12),流速1.0 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃。结果乌索酸在4.5~22.5μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),RP-HPLC测定样品乌索酸含量为98.30% ...
【摘要】 目的提取鉴定毛泡桐叶中的乌索酸,并建立其含量测定方法。方法采用“醇提凝析法”新工艺分离制备乌索酸,IR,MS,NMR 鉴定其结构。建立反相高效液相色谱测定其含量的方法,色谱柱为 KromasilC18 柱,流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(体积比168∶682∶150∶1.68),流速0.8 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃。结果乌索酸在0.92~16.56 μg范围内线性关系良好(r=0.999 6)。样品乌索酸含量为99.61%,得率为30.5 ...
【摘要】 目的建立新疆一枝蒿中一枝蒿酮酸含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),SupelcosilTMLC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(50∶50);流速0.8 ml・min-1,柱温30℃,检测波长243 nm。结果一枝蒿酮酸和其他组分可达基线分离,线性范围0.042 4~0.212 0 μg(r = 0.999 6),平均回收率为96.4 %,方法精密度RSD=2.5%(n=3)。结论该法操作简便快速、准确灵敏,分离效 ...
【摘要】 目的采用反相高效液相色谱(RP�HPLC)法测定祖卡木颗粒中罂粟碱的含量。方法使用DIKMA C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇�乙腈�1%三乙胺�1%乙酸铵(40∶20∶1∶39)为流动相,流速1 ml/min,检测波长为240 nm。结果罂粟碱在0.019 8~0.396μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.6%,RSD为1.5%。结论该法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可以作为祖卡木颗粒的含量测定方法。 【关键词】 ...
在气相色谱分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工作者参考。常压气体样品采用医用注射器通过注射隔垫注射进样,缺点是时有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复 ...
原装Thermo-SCX-固相萃取柱/ 3ml / 60mg 应用实例:(1)对乙酰氨基酚――萃取方法:样品前处理: 准确称取10mg对乙酰氨基酚移至100mL容量瓶中并用水定容至刻度,得到浓度为100ppm的溶液,取25mL醋氨酚溶液(100ppm)与25mL1%磷酸水溶液在50mL烧杯中混合。柱活化: 依次2mL甲醇、2mL水淋洗。样品载样: 每分钟进样1-2mL冲洗: 2mL 的甲醇/水 (5/95, v/v)洗脱: 2mL 甲醇----------------------------------------- ...
摘要:分析变压器的油气相色谱演变过程,并依据油色谱跟踪试验结果,进行内部故障分析、故障点的判断、查找。以及故障的处理过程,最后提出了该类故障的有关结论。关键词:变压器;油气相色谱;转换触头 气相色谱分析是诊断充油电力设备内部故障的一种分离技术,具有诊断及时、准确的特点。当设备内部存在潜伏性过热或放电故障时,产生的主要特征气体和次要特征气体不同,分析溶解于油中的气体,就能尽早地发现设备内部存在的潜伏性故障,并可随时监视故 ...
油中溶解气体色谱分析法,能尽早地发现充油电气设备内部存在的潜伏性故障,并能对故障的性质及故障的发展趋势作出进一步诊断,是监督设备运行情况、保障电气设备安全经济运行的重要手段,在我国电力系统中已得到了广泛的应用,并取得了很好的效果。但是传统的色谱分析流程都存在一些不足之处,这在一定程度上影响了色谱仪的使用操作及色谱分析的应用效果。本文针对这些问题提出了一种结构简单、操作简便、分析快速的色谱分析流程,对电力系统的 ...
毛细管色谱柱的出现是气相色谱发展中的一个重要的里程碑,它使GC 在分离效率和分析速度两方面都大大提高。1957年,戈雷用聚乙烯毛细管考察空气峰的分离情况,受到启发,他用玻璃管、金属管做试验,成功地在内径为250μm的金属毛细管内壁用1%聚乙二醇的二氯甲烷溶液涂渍了一层很薄的固定液,所得到的结果比当时采用填充柱的柱效高约7~8倍,显示了这个新方法的优点。1979年柔性石英毛细管柱的出现使毛细管色谱的发展推向一个新的 ...
液相芯片,也称为微球体悬浮芯片(suspension array,liquid chip),是基于xMAP(flexible Multi�Analyte Profiling)技术的新型生物芯片技术平台,它是在不同荧光编码的微球上进行抗原�抗体、酶�底物、配体�受体的结合反应及核酸杂交反应,通过红、绿两束激光分别检测微球编码和报告荧光来达到定性和定量的目的,一个反应孔内可以完成多达100种不同的生物学反应,是继基因芯片、蛋白芯片之后 ...
将使用填充了大颗粒的大体积色谱柱的HPLC梯度方法转换至填充高效CORTECS 2.7 µm颗粒的小体积色谱柱,可轻松缩短分析时间、节省溶剂与样品消耗量,最终节约成本。在转换HPLC梯度方法时,可通过适当调整方法条件和选择相当的色谱柱填料来避免对色谱分离性能的影响。
在一份先前的应用纪要中,密度调整作为一种有效的放大SFC分离方法被用于制备型SFC纯化。这一策略所基于的原理是,使用CO2作为主要流动相组分进行分离时,分析物保留因子受到流动相密度和温度的显著影响。
对于药物化合物生产而言,化学稳定性试验至关重要。口服制剂尤为如此。胃肠道消化会改变活性药物成分(API),产生具有潜在危害性的副产物。因此在开发过程中,能否对这些副产物进行检测和定性无疑非常重要。要对一种化合物进行定性,必须将所有降解产物与主要化合物分离开来。CORTECS 2.7 µm色谱柱为复杂样品的分析提供了优异的峰形与分离度。这款色谱柱填充了2.7 µm的实心颗粒填料,能获得比全多孔色谱柱更高的分离度以及更低的背压。一般来说,由于150 mm亚3 µm色谱柱会在HPLC系统上产生高反压,致使其使用受到限制。而CORTECS 2.7 µm色谱柱的低反压特性使得150 mm色谱柱成功用于HPLC系统,不仅能在系统的压力限值内运行(<5000 psi),还能实现极高的分离度。本应用纪要将以奥美拉唑的强制降解为例,在配有紫外检测器和质谱检测器的Alliance HPLC系统上使用CORTECSC18+,2.7 µm, 150 mm色谱柱进行分析。
临床研究者通常都很关注高浓度血浆儿茶酚胺及其O-甲基化代谢产物(变肾上腺素)的测定。但是,这些化合物(尤其是去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺)由于极性较大,利用反相LC-MS/MS对其进行分析是一项巨大挑战。因此,许多研究实验室仍采用离子对试剂与电化学检测(ECD)分析这类物质。虽然反相LC-MS/MS已得到成功应用,但由于基质组分发生离子抑制、保留不够和异丙肾上腺素与肾上腺素未基线分离,致使挑战仍然存在。
临床研究者通常都很关注高浓度尿液中的儿茶酚胺及其O-甲基化代谢产物(变肾上腺素)的测定。但是,这些化合物(尤其是上腺素、肾上腺素和多巴胺)由于极性较大,利用反相LC-MS/MS对其进行分析是一项巨大挑战。因此,许多研究实验室仍采用离子对试剂与电化学检测(ECD)分析这类物质。虽然反相LC-MS/MS已得到成功应用,但由于尿液基质组分发生离子抑制、保留作用不足和异丙肾上腺素与肾上腺素未完全分离,致使挑战仍然存在。
Mark Ritchie,Mainak Mal和Stephen Wong沃特世公司,新加坡简介多数“组学”研究的共同目标是鉴定疾病分子标记物、理解疾病作用机理,进而发现潜在的药物靶点。通常情况下,用于研究的体液因为与活体器官和组织密切接触所以其对身体病理状态特定反应非常灵敏。在脂质组学分析中,通常采用液液提取的方式对血浆的磷脂进行研究。过去也曾有固相萃取的应用。氨丙基硅胶柱也可用于分析脂质,但多着重于脂肪酸,或是会根据洗脱 ...
王志英沃特世科技(上海)有限公司前言莫西沙星(Moxifloxacin)为人工合成的喹诺酮类抗菌药,是一类较新的合成抗菌药。具有抗菌性强、抗菌谱广、不易产生耐药性,并对常见耐药菌有效、半 衰 期 长、不良 反 应 少 等 优 点。临 床 上 用 于 治 疗 呼 吸 系 统 感 染 、生 殖系统感染、皮肤软组织感染等。莫西沙星原研厂家为德国拜耳,其注射剂在中国的专利保护期即将到期,国内也有多个厂家正在进行莫西沙星的仿制。但如今基于药品安全的考虑,仿制药中的有关物质的检测越发引起注意,中国药典上也明确规定,药物 ...
(美国LetPub编辑: SCI论文写作系列13)过渡词(Transitional Words)是一种关系指引词,它是连接句与句、段与段之间的纽带,过渡词一般为副词或起副词作用的短语,另外代词、连词也可以起到过渡的作用。英文文章写得是否连贯,很大程度上取决于过渡词的应用。假如不使用过渡词或过渡词使用得不恰当,那么写出来的文章将支离破碎,前言不搭后语。例如,有些reviewer评论中出现有关过渡的评语,如“Needs better ...