展示采用Empower® 3 ICH杂质处理,通过定义允许阈值限制以及快速鉴定超出限值的结果,简化盐酸齐拉西酮中杂质的分析。
目的展示采用Empower®3软件的样品组生成器自动创建色谱方法和样品组方法,并将其用于验证盐酸甲氧氯普胺及其有关物质的UPLC®方法。背景分析方法的验证过程非常复杂且要求严苛,包含许多费时的步骤。一些验证步骤涉及数据的采集、审查和处理,以及验证结果的计算、批准和最终报告。其中的一项关键任务是稳定性测试,该测试研究色谱参数中的细微改变对方法性能的影响,从而确定耐受限值。为了进行每个验证测试的数据采集,必须精心设 ...
本实验采用新型ACQUITY UPC2 Torus 2-PIC色谱柱对奥美拉唑制剂的酸性降解产物进行了分析,活性药物成分顺利的与所有降解产物分离。通过使用ACQUITY UPC2 Torus 2-PIC色谱柱,降解峰获得了良好的分离,并且可通过标准品进样或质谱进行定性。ACQUITY UPC2 Torus色谱柱的两级式键合步骤可确保稳定的保留和广泛的选择性,使此色谱柱系列成为有效的样品分析工具。
UPC2与MS联用有利于母体化合物和三种羟基代谢物的对映体分离。华法林、6-羟基华法林、7-羟基华法林和8-羟基华法林对映体在5 min内成功分离,普萘洛尔、4-羟基普萘洛尔、5-羟基普萘洛尔和7-羟基普萘洛尔在15 min内成功分离。识别化合物与代谢物的不同手性构型是药物开发过程中至关重要的一步,借助超高效合相色谱可轻松实现。
UPC2与MS检测的结合有利于利培酮的活性代谢物9-羟基利培酮的对映体分离。分离化合物的不同手性构型是药物开发过程中至关重要的步骤。此外,我们还证明了合相色谱可成功应用于代谢稳定性研究。
手性分析通常在药物开发的早期阶段中进行。由于合相色谱具有卓越的分离能力和较高的分析速度,已被证明是一款功能强大的手性分析技术。使用合相色谱还可减少有毒溶剂(通常与正相LC手性分析相关)的使用。
背景介绍胶类药材是具有典型民族特色的传统中药,为动物的皮熬制而成的明胶类物质。2015版中国药典收载了阿胶、龟甲胶、鹿角胶三种胶类药材。无论何种皮类,经水解后其胶原蛋白均变成分子量更小的肽类,从而失去原有胶原蛋白的性质,无法进行来源鉴别。2015版药典对阿胶、龟甲胶、鹿角胶的定性方法进行修正,采用液质联用的方法检测特征性肽段,方法更科学可靠;同时对龟甲胶和鹿角胶的定量分析方法也进行了修改,从以前的氮测定法修改为 ...
Andrew Aubin沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)简介银杏叶入药治疗多种疾病的历史可追溯千年之久。银杏叶提取物中含有多种活性化合物,尤其富含黄酮类化合物,主要为槲皮素、山柰酚和异鼠李素。通常来说,天然产物的纯化目的是将可能具有生物活性的单一化合物成分分离出来。分离出的这些化合物累积到足够量后即可应用于多种用途,例如标准品的制备,或供其它研究使用(如,临床试验,生物检测等)。所有分离出的化合物都需要达到尽可能 ...
故障可能原因解决方法(一) 保留时间变化1 柱温变化柱恒温,必要时需配置恒温箱2 等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3 缓冲液容量不够用25mmol/L的缓冲液4 柱污染每天冲洗柱5 柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相6 柱快达到寿命采用保护柱(二) 保留时间缩短1 流速增加检查泵,重新设定流速2 样品超载降低样品量3 键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4 流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀5 温度增加柱恒温(三) 保留时间 ...
紫锥菊(又名紫松果菊)属菊科草本开花植物,是一种能够抵御干燥气候的多年生植物。紫锥菊花所含的其中一种主要化合物为菊苣酸,它是苯丙素和咖啡酸的衍生物。最近一份有关菊苣酸的文献检索显示,与此化合物相关的已发表研究文献中,超过50%的内容都与其医疗用途相关,包括上呼吸道感染与癌症的治疗,以及提高对不同刺激物的免疫应答等等。
气相色谱仪系统分析及故障诊断与维修
电泳仪的原理:带电粒子在直流电场作用下于一定介质中所发生的定向运动,利用这一现象对化学或生物化学组分进行分离分析的技术称之为电泳。 高效毛细管电泳技术是分析科学中继高效液相色谱之后的又一重大进展,它使分析科学得以从微升水平进入纳升水平,使单细胞分析,乃至单分子分析成为可能.高效毛细管电泳仪具有高效、快速、仪器简单、分析样品用量少等特点,目前已广泛应用于有机化合物、无机离子、中性分子、手性化合物、蛋白质和多肽、DNA和 ...
(一)薄层色谱法的特点 设备简单,操作方便。只须一块玻璃板和一个层析缸。分析原理与经典柱上色谱相同、但是在敞开的薄层上可以检查混合物的成分是否分开可观察。快速,展开的时间短。比纸上色谱快速。一般纸上色谱需要几小时至几十小时薄层色谱一般只需十几分钟或几十分钟。使用无机吸附剂,薄层色谱可以采用腐蚀性的显色剂,如浓硫酸、浓盐酸和浓磷酸。对于特别难以检出的化合物,可以喷以浓硫酸,然后小心加热,使有机物碳化,显棕斑点,纸纸上色谱 ...
【摘要】 介绍了一种可灵活配置不同分析方法、操作便利、评价结果重复性好的组合式脉冲微反色谱评价系统。该装置由微型反应系统、独立控温的连接管线和色谱分析系统三部分组成。微型反应系统采用两段式加热炉和石英玻璃管反应器,有效恒温区间为25~30 mm,催化剂装量为5~300 mg;能够独立控温的连接管线,最高使用温度可达480℃;微型反应系统的载气借用了分析系统进样口的载气系统,可方便地进行载气流量、流速的精确控制以及不同控制模式 ...
薄膜包衣是一种正在迅速发展的制剂技术。通过对药品包膜衣,可以显著改善片芯的外观,提高片芯的稳定性,突出品质,特别是可通过薄膜包衣达到调控药物释放的效果。 薄膜包衣成功的关键就是使用优良的薄膜包衣辅料。一套完整的薄膜包衣辅料主要包含起到成膜作用的高分子材料、增塑剂、遮光剂和色素等。企业通常需要单独购买三四种甚至更多的辅料,然后通过实验摸索出粗略的包衣配比,在生产过程中,计算好用量,依次将料加入到溶剂中,搅拌后使用。但是 ...
背景和介绍离子色谱(IC)发展已经有四分一个世纪,作为一种独立的色谱分枝,并在许多领域得到广泛应用。但离子色谱(IC)与其相似的色谱高效液相色谱(HPLC)相比,柱效要低很多(约为HPLC的1/3),而价格则要高很多(约HPLC的3到5倍)。提高离子色谱的柱效,是离子色谱研究急需解决的问题,也将是推动离子色谱发展和应用的决定因素之一。离子色谱柱效不高的原因离子色谱采用抑制器(目前大部分离子色谱采用双柱型),抑制器产生死 ...
品名:离子色谱英文名称:ionchromatography说明:一种分析无机和有机离子的液相色谱技术。 按其分离原理可分为:(1)高效离子(交换)色谱,分离原理是离子交换,是离子色谱的最大分支,用有机离子交换树脂和硅质键合相离子交换剂为填料,树脂具有大孔、薄壳型或多孔表层型的物理结构,便于快速达到交换平衡;(2)离子对色谱,其固定相为疏水型的中性填料,流动相是含有对离子(对离子是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水型离 ...
提要 采用静电离子色谱法(EIC), 在ODS载体上涂覆胆汁酸诱导体胶束(CHAPS)进行阴离子和阳离子的同时分离. 以示差析光检测器检测, 分别以纯水、 碳酸盐、 磷酸盐和十二烷基磺酸盐电解质溶液为流动相, 探讨Na2SO4和NaBr, Na2S2O3, NaF和NaNO3, NaNO3和KNO3各离子对的分离条件和分离效率, 以及静态磁场对静电离子色谱的保留时间和分离效率的影响. 近年来离子色谱研究的一个重要趋势是研究各种分离效率高, 选择性好, 分析速度快, 可同时分 ...
离子交换法是根据发酵产物的酸碱度、极性和分子大小而进行的分离纯化技术。目前,常用的离子交换剂是离子交换树脂,它上面有许多孔隙。离子交换树脂可分为两个组成部分:一部分是不能移动的高分子基团,构成了树脂的骨架;另一部分是可移动的离子,构成了树脂的活性基团,离子能够在骨架中进出。大多数发酵产物都具有酸性或碱性的功能团,并且在培养液中以离子状态存在。用离子交换树脂进行分离纯化的大致过程是:当离子交换树脂浸泡在培养液中时 ...
本文以岛津公司系列气相色谱仪系列为倒,从电子、机械、设计思想几个方面讲述其技术进步的发展轨迹,并预测了今后气相色谱仪的发展趋势。气相色谱仪;发展;岛津1前言自1952年世界上第一次创建实用气液色谱法以来,在短短几十年间,气相色谱仪作为现代分析检测仪器的代表,已发展成为一个有相当生产规模的产业,并形成了具有相当丰富的检测技术知识的学科。通过研究气相色谱仪的发展规律,能给使用者有益的启迪,为有关专业人员的工作带来一 ...