实验仪器使用技术

滴定管是在滴定过程中配合馈液系统精密加液的滴定剂储存单元。在不同的滴定反应中，使用的滴定剂基本不会相同，在每次滴定时需要更换盛有所需滴定剂的滴定管。更换步骤：1、连接好仪器后，开机显示欢迎界面；2、安装、拆卸滴定管按“清除”键，滴定管回归零位置处于可拆卸状态；3、在等待状态下按“清除”键启动该功能，滴定管返回零位置后自动停止。该功能在等待状态下使用；4、单键盘上的左右箭头，可使换向电机顺时针或逆时针单步转动，用于调整换 ...

1、 测量时应按说明书规定的时间周期对仪器进行校准。 2、 校准时应注意： 标准缓冲溶液温度尽量与被测溶液温度接近。 定位标准缓冲溶液应尽量接近被测溶液的pH值。或两点标定时，应尽量使被测溶液 的pH值在两个标准缓冲溶液的区间内。 校准后，应将浸入标准缓冲溶液的电极用水特别冲洗，因为缓冲溶液的缓冲作用，带入被测溶液后，造成测量误差。 3、记录被测溶液的pH值时应同时记录被测溶液的温度值，因为离开温度值，pH值几乎毫无意义。尽管大多数pH计都具有 ...

电喷发动机控制系统中的氧传感器是现代汽车中一个非常重要的传感器，用来监测发动机排气中氧的含量或浓度，并根据所测得的数据输出一个信号电压，反馈给电脑，从而控制喷油量的大小，它通常安装在排气系统中，直接与排气气流接触。一、结构及原理 氧传感器采用二氧化锆（一种在有氧气的情况下能产生小电压的陶瓷材料)作敏感元件，即在传感器端部有一个由二氧化锆做成的试管状的套管，传感器内侧通大气，外侧暴露在排气中。发动机排出的废气，穿过装 ...

液相色谱仪的维护与维修 一、常见故障与排除方法 1、 泵 ①单向阀 现象：柱压波动范围很大。原因：单元向阀污染或阀内进入气泡引起。污染使得球与阀座密封不严，液流倒流，压力不稳，或球与阀座粘在一起阻死。气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧，使球难以返回到阀座，引起倒流，使压力和流速变化范围大，有时甚至为零。措施：对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题，如用25mL水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。或拆下进出单向阀放在10%的硝酸液内超 ...

色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂，在色谱条件下只出现指定化合物的峰，不出现杂质峰。化学纯、分析纯、色谱纯,是指试剂的纯度级别。化学纯是指一般化学试验用的，有较少的杂质，不妨您的实验要求。分析纯是指做分析测定用的试剂，杂质更少，不妨碍分析测定。

毛刺是因信号频率的波动而引起，是比色谱峰的有效值频率更高的基线扰动。毛刺的存在并不影响色谱峰的分辨，但对检测限有一定影响。规则的毛刺还算是正常,你把基线放宽,就相当于灵敏度变高。 先给仪器充分的稳定时间再看看。 如果真的是色谱系统出了问题，一般是这几个方面的（不管是气相还是液相都有用）：1.氢气，空气，载气纯度不高会影响。2.玻璃衬管是否脏3.色谱柱是否脏，处理一下或换一个新的试一试4.检测器清洗一下，可能有未燃烧完的杂质5. ...

L、基线漂移原因 解决方法1、柱温波动。（即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。）1、控制好柱子和流动相的温度，在检测器之前使用热交换器图2、流动相不均匀。（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。）2、使用HPLC级的溶剂，高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气，使用中使用氦气。3、流通池被污染或有气体3、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流 ...

地面气象观测工作不仅要求在业务上有统一的工作规范，合乎要求的观测场地，并且要求气象仪器要有足够的精确度，经常保持良好的工作状态， 为此气象仪器的正常使用是获得准确气象资料的关键，而仪器管理员的工作也直接影响着测报工作的质量。担任仪器管理员工作几年来，我体会到，要把工作做好做细，主要应做好以下几点： 一．编制器材计划，做好器材供应。建立出入登记制度，帐物清楚。 二．保管好器材，做到专库专柜存放，防止丢失、变质和浪费。消耗器材要先到 ...

通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。但值得注意的是过份拧紧会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题，就必须将接头取下，检查是否损坏（例如，卡套损坏、密封表面有杂质）；损坏的接头应该更换掉。A、接头处漏液原因 解决方法1、接头松动 1、拧紧2、接头磨损 2、更换3、接头过紧 3、a、拧松，再重新拧紧b、更换4、接头被污染 4、a、拆下清洗b、更换5、部件不匹配 5、使用同一品牌的配件B、泵漏液原因 解决方 ...

1、柱压升高; 色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片，使用1：1的硝酸溶液超声清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0．45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。2、新柱柱效低柱外死体积大.样品在流动相中溶解不好，影响传质过程。 更换连接管，重新连接色谱柱，降低死体积。使用合适的流动相或使用流动相溶解样品。3、旧色谱柱柱效低，分离不好，柱入口床层塌陷。 填 ...

名称_____沸点_____挥发速度　　二氯甲烷--------- 40--------- 2750　　四氯化碳 -------- 76.8--------- 1280　　醋酸甲酯--------- 57.2--------- 1180　　丙酮------------- 56.2--------- 1120　　正己烷 --------- 65～69 --------- 1000　　二氯乙烷--------- 84----------- 750　　环已烷--------- 80.8------------ 720　　醋酸乙酯 -------- 77.1 --------- 615　　丁酮 ------------ 79.6---------- 572　　四氢呋喃--------- 66---------- 501　　苯 ---------------80 ---------- 500　　正庚烷 --------- 98.0 ...

一、气相色谱法有哪些特点？ 答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点： １、高灵敏度：可检出１０-１０ 克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 ２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 ３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。 ４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。 ５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦 ...

1 正确使用:操作人员应认真阅读仪器操作说明书，熟悉仪器性能，掌握正确的使用方法。要严格按照操作规程开、关仪器，使仪器始终保持在良好运行状态。要重视配套设备和设施的使用和维护检查，比如气体发生器、钢瓶、电源、水源系统等，避免仪器在工作状态发生断气、断电、断水情况。 2 环境要求:精密仪器对环境有很高的要求。首先要有一个整洁的实验室，若仪器或周围环境积满了灰尘，一旦灰尘进入仪器的光路系统．必然会影响到仪器的灵敏度。灰尘还常常会造成 ...

为延长仪器使用寿命，减少损耗，节约资金，保持仪器良好性能，给实验及科研提供科学、准确、可靠的数据；制定以下仪器维护制度。 1. 玻璃仪器库：仪器归还，要督促使用者清洗干净仪器，尽可能将仪器凉干。仪器归还后对容量瓶、试剂瓶等在塞子与口间塞入纸片以防止久置粘结。 2. 精密仪器库①、②，保持库房整洁，每两周更换一次硅胶、通一次电，排除小故障，做好仪器维护记录。仪器每次使用后及时做好维护工作。湿度较大天气，做好除湿工作。 3. 普通仪器室，仪器归还时，及时 ...

注意：在对NH2改性的色谱柱进行再生时，由于NH2可能成铵根离子的形式存在，因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗，然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。*如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质，用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。色谱柱的维护 1．使用预柱保护分析柱（硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度） 2．大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2－7.5，尽量不超过该色谱柱的pH范围 3．避免流动相组成及极 ...

一、所有仪器的金属滑动配合面及镜铬表面应保持光滑无锈。实验结束后，应涂上新的保护油并套上防尘罩，每半月检查一次。 二、所有仪器的漆面应清洁无尘。每周检查一次。 三、所有电学仪器应经常通电。稳压电源、示波器、激光器、信号发生器等，每周通电两小时，其他设备至少每月通电半天。 四、所有光学仪器的镜头应用镜头纸擦拭干净，进行干燥处理并戴上防尘帽防止镜头霉变。两周检查一次。 五、所有容器应冼涤干净，保持无尘。每两周查一次。 六、所有传输导线应配套存放， ...

每天用足够的时间来平衡色谱柱，您就会在处理问题方面获得最大的"补偿"，而且您的色谱柱的寿命也会变得更长！------ 一定得做！ 新的色谱柱在使用之前应该在您自己的液相色谱仪上进行性能测试，即使用色谱柱附带的检验报告上测试条件和样品来测定该色谱柱的柱效。并且，在以后的使用中，应时常对色谱柱进行测试。 卡套柱的安装（不加预柱） 1．将卡套架套入柱芯 2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使柱芯高于夹套（见下图） 3．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过 ...

流动相： 1、 流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水，酸碱液及缓冲液需经过滤后使用，过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用范围； 2、 水相流动相需经常更换（一般不超过2天），防止长菌变质； 3、 使用双泵时，A、B、C、D四相中，若所用流动相中有含盐流动相，则A、D（进液口位于混合器下方）放置含盐流动相，B、C（进液口位于混合器上方）放置不含盐流动相； A、B、C、D四个储液器中其中一个为棕色瓶，用于存放水相流动相。 样品： 1、 采用过滤或离心方法处理样品，确保样品中 ...

高效液相色谱(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的分离分析技术，是现代分离测定的重要手段。问世以来，因其具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析高沸点但不能气化的热不稳定生理活性物质的特点而被广泛应用于生物化学、药物及临床分析。高效液相色谱是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂，缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入待测样品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后依 ...

1、无载气通过时，柱的固定液热分解较迅速。所以科晓仪器技术部的安装调试人员和培训工程师定会对操作人员强调：在柱箱（炉）升温前一定要先通上载气（这与TCD操作要求相似），在柱箱冷却后方能关载气。 2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就可能导致色谱柱迅速损坏，同时还应注意不能让微粒或灰尘进入汽化室，因此在载气进入仪器管路前必需净化器； 3、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在体内表面上，将会取代或破坏固定液液膜，所以，固定液极性 ...