实验仪器使用技术

决定高效气相色谱仪氮磷检测器响应特性的因素有电离源表面的功函数、电离源表面的温度和电离源表面周围气体层的成分。一、电离源表面的功函数：电离源表面的功函数是指从电离源表面除去一个电子所需要能量的大小。由电离源的化学组成决定。二、电离源表面的温度：由加热电流大小决定。三、电离源表面周围气体层的成分：由进入检测器的气体类型和在操作温度下的化学活性决定。改变这三个参数，可使氮磷检测器拓展为多种不同的响应形式。

大型分析色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分：实验室大型分析色谱仪和工业大型分析色谱仪。2、按色谱柱形状可分：填充柱大型分析色谱仪和毛细管柱大型分析色谱仪。3、按固定相和流动相的极性大小可分：正相大型分析色谱仪和反相大型分析色谱仪。4、按样品分流与否可分：分流进样大型分析色谱仪和不分流进样大型分析色谱仪。5、按流动相物理状态可分：气相大型分析色谱仪和液相大型分析色谱仪。6、按分离特征可分：高选择性色谱仪、高灵敏度色 ...

形成高效液相色谱仪化学键合固定相的必要条件有两个：一、所用的载体材料应有某种化学反应活性：硅胶、氧化铝和硅藻土等表面都具有化学反应的官能团，一般以硅胶最为理想的和常用。1、硅胶具有良好的机械强度。2、硅胶容易控制孔结构和比表面积。3、硅胶具有较好的化学稳定性和热稳定性。4、硅胶具有专一的表面化学反应。5、硅胶表面存在着足够的可反应硅羟基。二、有机分子应含有能与载体表面发生反应的官能团：常见的官能团有十八烷基硅烷键合 ...

小型分析色谱仪种类有多种。1、按分离目的可分：化验室小型分析色谱仪和工业小型分析色谱仪。2、按进样自动性可分：自动进样小型分析色谱仪和手动进样小型分析色谱仪。3、按洗脱方式可分：等度洗脱小型分析色谱仪和程序洗脱小型分析色谱仪。4、按流动相物理状态可分：气相小型分析色谱仪和液相小型分析色谱仪。5、按固定相性质可分：硅胶固定相小型分析色谱仪和化学键合固定相小型分析色谱仪等。6、按产地可分：国产小型分析色谱仪和进口小型分 ...

微型分析色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分：实验室微型分析色谱仪和工业微型分析色谱仪。2、按色谱柱形状可分：填充柱微型分析色谱仪和毛细管柱微型分析色谱仪。3、按操作压力可分：低压微型分析色谱仪、中压微型分析色谱仪和高压微型分析色谱仪。4、按分离对象的离子性质可分：阴离子微型分析色谱仪和阳离子微型分析色谱仪5、按固定相和流动相的极性大小可分：正相微型分析色谱仪和反相微型分析色谱仪。6、按固定相物理状态可分：气液微型 ...

极性键合相色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分：化验室极性键合相色谱仪和工业极性键合相色谱仪。2、按分离原理可分：极性键合相分配色谱仪、极性键合相吸附色谱仪和极性键合相离子交换色谱仪。3、按分离特点可分：高效极性键合相色谱仪、高压极性键合相色谱仪和高速极性键合相色谱仪。4、按检测器属性可分：极性键合相质量型检测器色谱仪和极性键合相浓度型检测器色谱仪。5、按进样自动性可分：自动进样极性键合相色谱仪和手动进样极性键合 ...

高效液相色谱仪化学键合相有 Si－O－C 键型、Si－N 或 Si－C 键型、Si－O－Si－C 键型等。一、Si－O－C 键型：酯化反应是最早用于制备键合相的反应。用硅羟基 Si－OH 和醇类 R－OH 通过酯化反应制得的单分子层硅酸酯易水解，醇解，热稳定性差，现已不大使用。二、Si－N 或 Si－C 键型：比 Si－O－C 键型的水解稳定性和热稳定性好，但适用 PH 值范围窄（PH=4～8），实用价值不大。三、Si－O－Si－C 键型：由硅羟基与硅烷化试剂反应而得。具有良好的热稳定性和化学稳定性，能在 PH=2～8 ...

键合固定相分析色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分：化验室键合固定相分析色谱仪和工业键合固定相分析色谱仪。2、按流动相物理状态可分：气相键合固定相分析色谱仪和液相键合固定相分析色谱仪。3、按灵敏性可分：微量键合固定相分析色谱仪和痕量键合固定相分析色谱仪。4、按分离化合物的特点可分：同系物键合固定相分析色谱仪和同分异构体键合固定相分析色谱仪。5、按产地可分：国产键合固定相分析色谱仪和进口键合固定相分析色谱仪。6、按 ...

高效液相色谱仪键合相制备时，作为载体的硅胶预处理包括酸处理、中和与干燥等。一、酸处理：1、酸处理的目的：（1）洗去硅胶制备、运输和保存过程中进入的污染物。（2）除去硅胶表面层的金属氧化物杂质，如 Na+、Ca2+、Al3+和 Fe3+等。（3）使硅胶表面的硅氧烷键打开，形成尽可能多的自由羟基，有利于反应。2、酸处理的方法：用 0.1mol/L 的盐酸在 90℃ 下浸泡 24 h，或以 10% 的盐酸在回流状态处理 8 h。二、中和：水洗至无 Clˉ，经酸处理后的硅胶表面的羟基浓度已达 ...

非极性键合相色谱仪种类有多种。1、按分离目的可分：实验室非极性键合相色谱仪和工业非极性键合相色谱仪。2、按分离规模可分：小型非极性键合相色谱仪和大型非极性键合相色谱仪。3、按灵敏性可分：微量非极性键合相色谱仪和痕量非极性键合相色谱仪。4、按分离对象的离子性质可分：非极性键合相阴离子色谱仪和非极性键合相阳离子色谱仪。5、按功能可分：非极性键合相分析色谱仪和非极性键合相制备色谱仪。6、按洗脱方式可分：等度洗脱非极性键合 ...

高效液相色谱仪键合相的端基封尾是用氯化三甲基硅烷等试剂与键合相硅胶表面的残留硅醇基反应，将残留硅醇基封锁起来的化学处理过程。一、原因：残余的硅醇基会对键合相的分离性能产生影响，特别是在非极性键合相的情况下，硅醇基的存在会降低硅胶表面的疏水性。对极性化合物或溶剂产生吸附，使键合相的分离性能改变。二、方法：为了进一步消除残留的游离硅醇基，一般在键合反应后再用封尾剂钝化，也可用十八烷基三氯硅烷再键合一次。最常用的封尾 ...

分析型制药色谱仪种类有多种。1、按分离目的可分：分析型制药化验室色谱仪和分析型制药工业色谱仪。2、按灵敏性可分：分析型制药微量色谱仪和分析型制药痕量色谱仪。3、按产地可分：国产分析型制药色谱仪和进口分析型制药色谱仪。4、按洗脱方式可分：等度洗脱分析型制药色谱仪和梯度洗脱分析型制药色谱仪。5、按流动相物理状态可分：气相分析型制药色谱仪和液相分析型制药色谱仪。6、按作用可分：分析型制药定量色谱仪和分析型制药定性色谱仪。7 ...

液液分配色谱仪是利用混合物各组分在固定相和流动相中分配系数的差异进行分离。两相中有一相是固定的，称为固定相。有一相是流动的，称为流动相。一、固定相：固定相有载体和固定液组成。由于流动相参与选择竞争，因此对固定液的选择比较简单，只需使用几种极性不同的固定液即可解决分离问题。为了更好解决固定液在载体上的流失问题，产生了化学键合固定相。化学键合固定相是通过化学反应将各种不同的有机基团键合到载体表面上，代替了固定液的机 ...

分析型生物色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分：分析型生物实验室色谱仪和分析型生物工业色谱仪。2、按流动相物理状态可分：分析型生物气相色谱仪和分析型生物液相色谱仪。3、按固定相和流动相的极性大小可分：正相分析型生物色谱仪和反相分析型生物色谱仪4、按色谱柱形状可分：分析型生物填充柱色谱仪和分析型生物毛细管柱色谱仪。5、按固定相物理状态可分：分析型生物气液色谱仪、分析型生物气固色谱仪、分析型生物液液色谱仪和分析型生物 ...

高效液相色谱仪化学键合固定相的使用注意事项：一、硅胶键合相的稳定性：1、键合相的使用寿命取决于键合的有机官能团在硅胶表面的覆盖程度。当覆盖量大或呈多分子覆盖层时，会增加稳定性。2、通常正相键合相的稳定性低于反相键合相。3、反相烷基键合相的稳定性与使用的流动相的 PH 值有关，通常水溶液的 PH=2～8。4、硅胶中的残留硅醇基会对色谱分离产生不良影响。二、键合相色谱分离的重现性：由于键合相制备时选用基体硅胶特性的差别和键合反应时 ...

定性分析色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分：化验室定性分析色谱仪和工业定性分析色谱仪。2、按洗脱方式可分：等度洗脱定性分析色谱仪和程序洗脱定性分析色谱仪。3、按流动相物理状态可分：气相定性分析色谱仪和液相定性分析色谱仪。4、按分离化合物的特点可分：同系物定性分析色谱仪和同分异构体定性分析色谱仪。5、按产地可分：国产定性分析色谱仪和进口定性分析色谱仪。6、按色谱柱控温方式可分：恒温定性分析色谱仪和程序升温定性分析色 ...

高效液相色谱仪化学键合固定相的重复性、改性完全程度可通过残余羟基、覆盖度和覆盖均匀性表示，测定和评价的方法有微量元素分析法、色谱法和光谱法等。一、微量元素分析法：直接测定键合相的碳含量。1、表面键合官能团浓度：C%=（键合相中 C 的重量/载体的重量）×100%（1）商品键合相：2%～29%（2）甲基硅烷键合相：3%～4%（3）十八烷基硅烷键合相：20%由于 C% 随基质比表面积和键合有机基团的分子量的变化而变化，在研究工作中常采用表面键合相浓度 ...

定量分析色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分：实验室定量分析色谱仪和工业定量分析色谱仪。2、按流动相物理状态可分：气相定量分析色谱仪和液相定量分析色谱仪。3、按分离对象的离子性质可分：阴离子定量分析色谱仪和阳离子定量分析色谱仪。4、按色谱柱形状可分：填充柱定量分析色谱仪和毛细管柱定量分析色谱仪。5、按分离规模可分：微型定量分析色谱仪、小型定量分析色谱仪和大型定量分析色谱仪。6、按固定相物理状态可分：气液定量分析色谱仪 ...

高效液相色谱仪流动相为溶剂，既有运载作用，又和固定相一样，参与对组分的竞争，因此溶剂的选择对分离十分重要。一、溶剂对于待测样品必须具有合适的极性和良好的选择性。二、溶剂要与检测器匹配：1、对于紫外吸收检测器，应选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长长。溶剂的紫外截止波长指当小于截止波长的辐射通过溶剂时，溶剂对此辐射产生强烈吸收，此时溶剂被看作是光学不透明的，会严重干扰组分的吸收检测。2、对于示差折光检测器，要求选择与组 ...

微量分析色谱仪种类有多种。1、按分离目的可分：实验室微量分析色谱仪和工业微量分析色谱仪。2、按固定相性质可分：硅胶固定相微量分析色谱仪和化学键合固定相微量分析色谱仪等。3、按使用范围可分：专用型微量分析色谱仪和普通型微量分析色谱仪。4、按色谱柱形状可分：填充柱微量分析色谱仪和毛细管柱微量分析色谱仪。5、按固定相和流动相的极性大小可分：正相微量分析色谱仪和反相微量分析色谱仪。6、按检测器属性可分：质量型检测器微量分析 ...