实验仪器使用技术

要正确地选择色谱分离方法，首先必须尽可能多的了解样品的有关性质，其次必须熟悉各种色谱方法的主要特点及其应用范围。 　　 选择色谱分离方法的主要根据是试样的相对分子质量的大小、在水中和有机溶剂中的溶解度、极性和稳定程度以及化学结构等物理性质和化学性质。一、相对分子质量 　　 对于相对分子质量较低（一般在200以下），挥发性比较好，加热又不易分解的样品，可以选择气相色谱法进行分析。相对分子质量在200～2000的化合物，可用液一固吸附、 ...

凝胶色谱属于液相色谱，它是按被分析混合物不同组分分子大小的不同进行分离的，多用于高聚物的分析。它以液体做流动相，以多孔固体做固定相，其中孔是有一定尺寸限制的，而且大小不一。 它的分离过程是在装有多孔固定相的色谱柱中进行的。当尺寸大小不同的分子通过色谱柱时，可占据的窨体积也不同对流动相分子而言，填料孔的尺寸大得多，因些，流动相可以自由扩散出入；而大小不同的样品分子则要渗透到不同的孔中，较大的分子只能进入较大的孔中，较 ...

使用前一定要仔细阅读说明书。 在检定(测试)中我们发现，对天平进行首次计量测试时误差较大,究其原因，相当一部分仪器，在较长的时间间隔内未进行校准，而且认为天平显示零位便可直接称量。（需要指出的是，电子天平开机显示零点，不能说明天平称量的数据准确度符合测试标准，只能说明天平零位稳定性合格。因为衡量一台天平合格与否，还需综合考虑其它技术指标的符合性）。因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，天平在使用前一般都应进 ...

高效液相色谱仪（HPLC）现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样，在食品分析中，无论是残留分析还是成分分析，HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样，你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据，首先你要保养好它，使它处于一个良好的待机状态，这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。而且良好规范的操作习惯可以延长仪器使用寿命。大家在学校或接受仪器公司培训的时候，老师或工程师会提出很 ...

二、过滤 任何颗粒物进入HPLC系统后都会在柱子入口端被筛板挡住，最后的结果是将柱子堵塞，表现出的特征是系统压力增加并使色谱峰变形。因此，要采取各种预防措施，包括操作步骤和商品仪器自身的各种过滤设计，努力防止或减少颗粒物进入HPLC系统中，从而延长仪器和色谱柱的使用寿命，并提高数据的可靠性。在HPLC系统中，颗粒物的主要来源有三个途径：流动相、被测样品和仪器系统部件的磨损物。1、流动相 如果流动相均由高效液相色谱级溶剂 ...

三、冲洗 使HPLC系统良好运行的第三个要点是保持系统的清洁。你需要关注流动相流经该系统的所有地方，对于这些地方经常性的冲洗，将使你的系统保持在“Ready”状态。1、流动相储液瓶 首先要经常清洗流动相储液瓶，或者每做一批新样品更换一次流动相。一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周，而有机溶剂使用时间不要超过一个月。也有人建议储液瓶中保持用溶剂充满，直到更换分析方法储液瓶需更换新溶剂 ...

⑴、食品和营养食品中的营养成分是蛋白质、氨基酸、糖类、油和脂肪、维生素、食用色素等。与食品和营养有害的物质则有残留农药、致癌的曲黄霉素等。这些成分都可用薄层色谱法定性和定量。蛋白质和多肽水解为氨基酸，对不同来源的动物性和植物性蛋白水解后产生不同的氨基酸进行定性和定量，有助于解决蛋白质的结构和食品营养问题。二十多种氨基酸用硅胶G薄层板双向展开，一次即能分开，然后定性和定量，方法快速而简便。多糖和寡糖可水解为单糖，可用 ...

　　选择适合的检测方法并正确的使用液位计是液位测量成功的关键。在流程设备日常的液位测量中，用户和测量设备的生产厂家之间总是存在着一些矛盾。譬如，用户中没有经过专业培训的操作人员，而生产厂家提供的液位计对操作人员的技术要求却越来越高。　　Lanxess公司设备运行工程师UweWitte先生对此表示：“随着企业人员的减少和工作岗位配备的变化，许多应该反馈给设计者和设备制造商的重要信息往往不能及时到位，供应商与用户并没有实 ...

快速色谱法(Flash chromatography)是制备液相色谱中法中的一种，通常用于有机化合物的分离。快速色谱法具有操作容易、价格便宜、分析快速的优点，在纯化有机化合物应用方面，几乎没有其它技术可以和快速色谱法相媲美。快速色谱法已成为通过纯化进行正相分离的通用方法。快速色谱法是一项典型的低压技术，科学家们正在使用真空或泵技术在中压条件下加速快速色谱的分离过程。色谱柱内填充粒径为40~60 mm的硅胶吸附剂。低粘度 ...

　　气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态, ...

不同物质在各种物理和化学性质上都存在质的和量的差异，颜色、气味、导热系数、吸收光能的波长和磁性的不同等，分析仪器正是利用这些特点来完成定性分析和结构分析的。 不过，大多数物质在各种物理和化学特性上往往没有质的不同，只有量的差异，而且这种差异往往并不十分显著。因此，利用分析仪器来进行定性分析，首先必须充分地认识待分析物质，以及与其共存的其他物质的各种物理和化学特性，以它们质的不同或量的显著差异，作为选用或制造分析仪器 ...

1 制备色谱到底是什么？ 答；有些搞分析色谱的朋友，对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱。下面对制备色谱中的一些常用概念做一下介绍。（1）分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高分离的效率，制备色谱的的进样品量很大，导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大，也就必须加大色谱柱填料 ...

紫外线也是一种电磁波，其波长紧邻并短于紫色可见光为200nm～380nm（指近紫外光），太阳是产生紫外线的最大的光源，还有一些其它的物理现象也可以产生紫外线，例如电气焊。由于紫外线的不可见的特性，人们往往在不知不觉之中就受到它的伤害。紫外线对人体的伤害与紫外线的辐射强度和辐射时间成正比，即照射剂量越大，对人的伤害越严重。人体受到短时间照射即会产生皮肤泛红、搔痒、起过敏性的丘疹；长时间照射会使皮肤组织受到严重的伤害 ...

　　气相色谱小知识　　A所有组分峰变小　　1进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针　　2进样后漏液，判断漏液点，维修之　　3.分流比过大 调整气体流速和分流比　　4 分析物质分子量过大，底挥发样品时 提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使 样品的汽化温度过低，或柱温度低 用温度）　　5 检测器被污染物，清洗检测器。无极化电压，查找电路。　　6 检测器温度过高（使用或环境温度），气体不纯 ：避免高温使用　　7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高　　8 检测器与样品不匹配　　9样品的挥发 调整样品的的浓度或选择合适的溶剂　　B 峰伸舌　　 ...

1、 按住“ ”键，表的数字显示会改变，然后逐次按下“ ”键，上排出现“LOC”时，用“△”和“�”键将下排数字调成“808”；再逐次按下“ ”键，上排出现“lnp”时，同样方法将下排调成“21”，上排出现“SPH”时，下排调成“80”　　2、 按“ ”键，到下面显示温度值时，用“△”和“�”键调到您需要设定的温度，按住“△”键，上排出现“AE”时，下排出现“OFF”，按“△”键，“off”变成“on”，再按键“ ”到小数点不闪动，下面出现“AE”和“温度值”互闪，表开始重新自整定，直到“AE”不出现 ...

一、火焰的燃烧特性 着火极限，着火温度和燃烧速度是火焰的燃烧特性，常统称为火焰三要素。对于一个特点的燃气和助燃气混合气体，只有燃气在该混合气体中的百分含量处于某一范围内，燃烧才能开始，并扩展到个混合气体中，形成火焰。此燃气的含量的上下限称为着火极限。在着火极限内，燃烧能够自发地扩展到整个混合气体的最低温度，称为着火温度。可燃混合气体的某一点，其温度一但达到着火温度就开始燃烧，由于热传导作用，燃烧反应的混合气的这一点将 ...

原子吸收分光光谱仪和原子吸收分光光度计二者的区别“光谱仪”和“分光光度计”是同一类仪器，但是“光谱仪”的名称之前是不需要冠之以“分光”的，因为要想得到光谱，就必须分光。光度计可以是积分光度计（光强计），不需要分光；一旦分光，它就是“光谱仪”。　　另外，“光谱仪”和“分光光度计”的结构区别是：“光谱仪”分光不需要扫描（如CCD光谱仪），工作速度快；“分光光度计”分光需要扫描，工作速度慢。

任何熟悉液液萃取（使用分液漏斗）和色谱（例如HPLC）技术的人都很容易理解逆流色谱液液萃取的原理(countercurrentchromatography(CCC))。　　液液萃取为化学家们分离大量的化学物质提供了一个简单的方法，而且使用的溶剂最少。把样品溶在两相溶剂系统中，振摇使两相充分混合，静置后，两相重新分层。这些步骤是分离样品组分的关键。这种经典的液液萃取在色谱工作者看来，最大的缺点是它在分离过程中只有一个理论 ...

薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固―液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，因此，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。　　薄层色谱(Thin ...

I．概论　　一、液相色谱理论发展简况　　色谱法的分离原理是：溶于流动相(mobilephase)中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationaryphase)发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。　　色谱法最早是由俄国植物学家茨维特（Tswett）在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的，色谱法(Chromatography)因之得名。 ...