实验仪器使用技术

【摘要】目的　应用反相高效液相色谱法测定心达康的含量。方法　以甲醇-0.2％磷酸（45∶55）（pH2.27）为流动相，采用C18化学键合硅胶为固定相，在检测波长368nm下进行测定。结果　槲皮素、山奈素、异鼠李素三种黄酮分别在7.88μg.ml-1～39.39μg・ml-1、1.64μg・ml-1～8.18μg・ml-1、23.40μg・ml-1～117.0μg・ml-1范围内线性良好，日内RSD≤1.38％（n＝3），日间RSD≤1.96％（n＝3），回收率 ...

【摘要】探索有效鉴别出中药赤芍饮片中地榆混伪品的方法。对赤芍和地榆饮片的外观性状和显微特征，用薄层色谱分析法，鉴别赤芍中掺有的地榆混伪品。【关键词】赤芍 薄层色谱分析法 伪品 地榆 饮片 比较鉴别　　Abstract:To effectively identify fake burnet in red peony medicinal slices.Make identification to the fake burnet in red peony on micro features and external appea ...

【摘要】 目的 建立检测人脑脊液中利多卡因的方法。方法 采用RP-HPLC法测定人脑脊液中药物浓度，色谱柱为Lichrospher C18（4.6×250 mm，5 μm），流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(62∶38∶0.3∶0.6)，流速1 mL・min-1，检测波长220 nm。结果 在0.1～8 mg・L－1范围内利多卡因峰面积与内标峰面积之比与浓度线性关系良好, 最低检测浓度为0.03 mg・L－1，回收率利多卡因为93.77～95.64%，日内、日间RSD均小于10%。结论 本 ...

【摘要】 目的 建立测定风油精中樟脑含量的方法。方法 采用气相色谱�质谱联用方法，以萘为内标物，SPB�1701（30 m×0.25 mm×0.25 μm）石英毛细管柱；80～250 ℃程序升温。结果 樟脑的量在2.56×10-3～12.8×10-3μg范围内与峰面积之比有较好的线性关系（r=0.9998），平均回收率为97.6%，检测限：1.3×10-3μg。结论 方法快速、准确、灵敏度高、重复性好，可用于风油精制剂的质量控制。【关键词】 气相色谱�质谱法；樟脑；风油精　　Deter ...

【摘要】 目的：建立高效液相色谱－蒸发光散射检测法测定心舒康片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：高效液相色谱－蒸发光散射粒测法。结果与结论：黄芪甲苷在0.46-9.16μg范围内呈线性关系。平均回收率为97.36%，RSD为1.2%(n=6)。【关键词】 高效液相色谱－蒸发光散射检测法；舒康片/化学合成；黄芪甲苷/标准 心舒康片系由黄芪、丹参、延胡索等5味中药经提取制成的复方制剂。具有益气活血，化瘀止痛之功效。方中黄芪为君药，其主要有效成分为黄 ...

国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533－208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀糖浆粉。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱，等浓度淋洗分析，但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏特异检测、灵敏度不足等问题的存在，不能满足某些应用的要求，改进糖的分析方法已受到关注，自从规定食 ...

【摘要】 目的 建立测定头孢匹胺中的残留溶剂含量的方法。方法 采用气相色谱法，用涂渍PEG�20M的填充柱,N2为载气，柱温100 ℃，以正丁醇为内标物，FID检测。结果 丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺分别在进样量0.500～2.000 μg、0.041～0.164 μg和0.088～0.352 μg范围内, 与相应溶剂峰/内标峰的面积比值线性关系良好(r分别为0.9997、0.9994和0.9999), 丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺的平均回收率分别为101.0%、97.7%和1 ...

　　摘要本文从测定温度、时间和焦化度等三个方面分析了水份测定仪在茶叶上应用的可行性。结果表明，温度不同，茶叶的含水率也不同，测定时间和焦化度也不同。温度对茶叶的含水率有着极显著的影响，二者的相关性达极显著水平；测定时间过远远短于对照；焦化度随温度升高而增大;测定温度在140-150℃时，测出的含水率与对照接近，焦化程度也相当。　　关键词水分测定仪；含水率；烘箱法　　茶叶含水率一般采用烘箱法测定。傅冬和等比较了ISO法、国家标准法、1 ...

　　在各种真菌毒素中，黄曲霉毒素是最为常见的一类毒素，主要分为B1、B2、G1、G2、M1、M2。在晒干、储存、加工原料花生的过程中，都会引入黄曲霉毒素。毒理学研究表明，黄曲霉毒素能够造成动物精神癫痫而导致死亡，甚至有证据表明，由黄曲霉毒素污染的空气中的灰尘颗粒也有可能导致肺癌的产生。鉴于各种黄曲霉毒素的易引入和比较强烈的毒性，欧盟等相应的机构已经对黄曲霉毒素的含量水平做了严格的规定：在干果中B1不得超过2ug/kg,黄 ...

　　【摘要】目的建立高效液相色谱法测定鱼鳔补肾丸中补骨脂素的含量。方法采用HypersilODSC18（4.6mm×200mm,5μm）色谱柱，乙腈-0.1%磷酸溶液（30：70）为流动相，流速为1.0ml/min,检测波长245nm。结果补骨脂素在0.07168～0.35840μg范围内呈良好的线性关系，r=0.9999,平均回收率为100.29%（n=6）,RSD=1.47%。结论所建立的方法稳定、可靠，可为该产品建立质量控制方法提供 ...

　　近几年来，随着人们生活水平的不断提高,人们越来越重视自身的健康问题,对食品的安全也越来越关注。然而有为数不少的商家和饭店为了牟取暴利，在火锅、麻辣烫、牛肉粉、烤禽类等的汤料和辅料中添加罂粟壳及其水浸物等违禁原料，使食物味道鲜美，吸引更多的回头客。此属违法犯罪行为，国家对此已明令禁止，有关部门也要求对这类违法行为进行严厉查处。为此，建立灵敏、准确、快速的罂粟壳残留检测方法，为执法提供技术鉴定依据是当务之急的事情。罂粟壳 ...

　　随着人们对食品安全问题的越来越关注，尤其是中国加入WTO后，贸易技术壁垒的限制作用增强，尤其“绿色壁垒”，已被各国频频用于保护本国利益的有效手段。此类“合法”，“不尽合理”的措施，使我国出口商品频频受阻，被进口国自动扣留、退货，甚至销毁。这使我国农牧业、食品工业面临着更多的挑战。出口肉制品中四环素族的残留问题一直为国内外食品界所关注，日本、美国、俄罗斯、欧盟先后向我国提出了更高、更具体的要求。为了控制四环素族抗生素的残留， ...

　　近几年来，多溴联苯醚(Polybrominateddiphenylether，PBDE)潜在的健康和环境的危害引起了广泛关注。PBDEs对酸、碱、热、光都具有一定的稳定性，因而在环境中长期存在。和多氯联苯(polychlorinatedbiphenyls，PCB)相比,碳-溴键比碳-氯键更弱，更易于降解，形成多溴代二苯并二�英/呋喃。体内生物转化实验表明其在体内不能生物转化，比PCBs更为稳定、持久。同时PBDEs还具有 ...

　　碱性橙是一种偶氮类碱性工业染料，用于腈纶、蚕丝、羊毛、二醋纤、单宁媒纤维的染色，染腈纶牢度尚可，也可以用于皮革、麻的染色和竹、木、纸张、蚊香的着色及制造色淀、溶剂染料、阳离子染料。分子式:C12H12N4.HCL相对分子量:248.72，在溶液中成为游离态，其结构见图1。该物质属偶氮类染料，已被认定是一种可以使人致癌的物质，不得用于与人体长期直接接触的纺织和服装产品中，而被用作食品染色剂更是严加禁止，根据《中华人民共和国食 ...

　　近几年来，由于环境中水体富营养化，藻类特别是蓝藻在水体中异常繁殖生长，当蓝藻水华严重时,水面形成厚厚的蓝绿色湖靛,散发出难闻的气味,不仅破坏了健康平衡的水生生态系统,而且因藻细胞破裂后释放出了多种藻毒素而对人和动物的饮用水安全构成了严重的威胁。世界上25%～70%的蓝藻水华污染可产生藻毒素,在已发现的各种不同藻毒素中,微囊藻毒素（microcystinMCYST）是一种在蓝藻水华污染中出现频率最高、产生量最大和造 ...

　　【摘要】目的建立高效液相色谱法测定咪康唑酊含量的方法。方法采用Shim-packCLC-ODS十八烷基硅烷键合硅胶柱(6.0mm×150mm，5μm),柱温30℃，以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（42.55∶42.55∶15）为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为230nm。结果在40~800μg/ml浓度范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数为0.9997。平均回收率为99.87%，RSD为0.46%。硝酸咪康唑与 ...

　　目的建立消渴丸中葛根素的含量测定方法。方法采用HPLC法，色谱柱为HypersilBDSC18色谱柱，流动相为甲醇－水（25∶75），流速为1.0ml/min，检测波长为250nm。结果进样量在0.0941～0.4705ug范围内线性关系良好（r=0.9997.n=5）,平均回收率为101.0%，RSD为0.59%（n=5）。结论该方法操作简单，精密度高，重现性好，可作为控制消渴丸质量的方法。　　葛根素；含量测定；HPLC；消渴丸　　消渴丸是由葛 ...

　　【摘要】目的建立用高效液相色谱法测定复方虎杖片大黄素含量的方法。方法用phenomenexprodigyODS3（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相：甲醇-0．1%磷酸溶液（85∶15），流速：1．0ml/min，检测波长：254nm，进样量为5μl。结果对照品线性范围为12．02～72．14μg/ml，平均回收率为100．69%，RSD=1．42%（n=6）。结论该方法简便可行，重复性好，能有效控制复方虎杖片的质量。�　　【关键词 ...

　　【摘要】测定一年生不同栽培品种粉葛中葛根素的含量。HPLC法测定，以MeOH-H2O-HAc（255�∶�755�∶�0．5）为流动相，250nm为检测波长。不同栽培品种粉葛中葛根素的含量在0．01%~0．99%。大叶粉葛葛根素含量高于细叶粉葛葛根素含量。�　　【关键词】粉葛;葛根素;HPLC　　�　　【Abstract】Determinationofpuerarinintheredixpuerariaethomsoniifromdiffer ...

　　【摘要】目的建立用高效液相色谱（HPLC）法测定复方奥硝唑大黄口腔膜中大黄素的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（4：1）,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为254nm。结果大黄素在0.04～0.4μg/ml（r=0.9998）范围内线性关系良好。大黄素平均回收率分别为98.25%。结论该方法操作简便、快速、准确。　　【关 ...