实验仪器使用技术

【摘要】 本文介绍了气相毛细管色谱柱发展过程和特点，并着重介绍了毛细管色谱柱的柱材料、常用固定相及毛细管柱改性和涂渍技术，在涂渍方法中主要介绍了动态涂渍法、静态涂渍法以及新发展起来的溶胶-凝胶涂渍技术。【关键词】 气相色谱； 毛细管柱； 固定相； 毛细管改性； 涂渍技术毛细管色谱柱的出现是气相色谱发展中的一个重要的里程碑，它使GC 在分离效率和分析速度两方面都大大提高。1957年，戈雷用聚乙烯毛细管考察空气峰的分离情况，受到启发，他用玻璃管、 ...

摘要：目的建立同时测定金钱草中槲皮素和山奈素两种黄酮含量的反相高效液相色谱法，用于金钱草质量标准的研究。方法ODS柱，甲醇-水-磷酸(500：500：1)的反相高效液相色谱系统。结果槲皮素和山奈素分别在3.195×0.001～0.15975μg，3.252X0.001～ 0.1626μg范围内呈良好线性关系，相关系数分别为0.9999和0.9999，平均回收率分别为97.58％和102.7％，RSD分别为1.16％和1.O1％。结论本 ...

摘要：目的：建立山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量测定方法。方法：GC测定山柰中对甲氧基桂皮酸乙酯的含量。采用SE-30为固定相的色谱柱，柱温为20℃。结果：此方法线性关系良好(r=0．9995)，平均回收率为97．8％ ，相对标准偏差RSD为1．1％(n=5)。结论：本法可控制药材的质量。关键词：气相色谱；山柰；对甲氧基桂皮酸乙酯中图分类号：R284．1 文献标识码：B 文章编号：1005．9903(2004)06．0033．02Determin ...

【摘要】 目的：探讨枸磺新啶片的薄层色谱方法改进。方法：薄层色谱中的溶媒和展开剂进行更换。结论：展开系统的更改，使鉴别结果重现性好，专署性强，斑点清晰。【关键词】 枸磺新啶片 薄层色谱鉴别　　枸磺新啶片为磺胺类药物，用于急慢性上呼吸道感染、肺部感染等症状。枸磺新啶片的质量标准主要收载于《国食药监局药品标准化学药品地标升国标第十六册》，其中鉴别（2）为薄层鉴别，主要是鉴别磺胺甲�唑，甲氧苄啶、盐酸溴己新三种成分，展开剂为氯仿-庚烷-乙醇（20： ...

摘要：目的：用薄层扫描法测定泻胆丸中龙胆苦苷的含量。方法：采用双波长反射法锯齿扫描测定．测定波长λs=495nm，参比波长λR=600nm，以氯仿-甲醇-水(10：6：1)为展开剂．展距9cm。结果：点样量在2.O6～10.30 μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为98.2O％，RSD 为3.31％( n=5)。结论：该法简便、快速、准确度高，适用于该产品的质量控制。 关键词：泻胆丸； 薄层扫描法； 龙胆苦苷 Determination of Gentiopicro ...

摘要：用80％乙醇溶液浸提饲料中的越霉素A，浓缩后分别用薄层色谱法对6种展开剂、3种薄层板类型和3种显色剂进行了筛选。研究结果表明，用8O％乙醇溶液提取越霉素A、以氯仿：甲醇：氨水：水=1：4：2：2为展开剂、在碱性硅胶G薄层板上展开、用0.25%茚三酮乙醇溶液显色，能将越霉素A与其他活性成分在薄层板上分离，越霉素A的Rf值为0.47。该法的最低检测浓度为0.04 mg／ml，最低检出限为0.2μg。该方法简单，易操作。 关键词：饲料； ...

摘要：目的：建立法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-Wax；柱温：50℃保持3min。以20℃/min升温至120℃保持4min；载气为氮气；检测器为FID；外标法计算含量。结果：在该色谱条件下，测得各溶剂线性均良好( r =0.9996～0.9997)；平均回收率分别为97.86%、98.16%和98.04%，RSD分别为1.34%、1.21%和0.94%；甲醇、丙酮和乙醇的最低检测限分别为0.0 ...

摘要：采用正十二烷作内标，选用OV�101的石英玻璃毛细管柱，建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比，不仅大大节约了分析时间，而且分离效果更佳，测定结果的重现性好，标准偏差S=0.40，平均回收率高达99.0%，内标物与冰片的浓度比为1∶0.3～1∶1.5时峰面积与浓度成线性关系，相关系数r=0.9997。引言：在用文献［1］［2］的方法测定某药厂中成药中的冰片含量时，考 ...

摘要：考察了填充柱超临界流体色谱法(SFC)中的样品溶剂及连续进样等因素对化音物慑留行为变化的影响规律。 以超临界C02或者低体积分散甲醇的CO2为流动相时，氨基柱上组分的保留时间随着样品溶剂的极性增大而增大，而溶剂对CO2柱上组分的保留时间影响不大；在CO2柱上，溶剂对连续进样的后续效应不强，而在氨基柱上，甲醇溶液的后续效应比丙酮、氧仿溶液的后续教应强 当甲醇的体积分数大于1.0%时，溶剂的效应明显减弱，这种变化规律 ...

【摘要】目的：建立清脑降压片的阿魏酸含量测定方法。方法：高效液相色谱法，色谱柱：C18（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：乙腈-0.085%磷酸（17�83）；柱温：35℃；检测波长：316nm；流速：1.0ml/min。结果：方法稳定、重现性好、回收率高、准确可靠。结论：本方法可以作为清脑降压片含量测定的方法。【关键词】 阿魏酸 清脑降压片 高效液相色谱法 含量测定　　清脑降压片收载于《中国药典》2005年版一部，是由黄芩、夏枯草、槐米、当归、丹参等1 ...

摘要：采用PEG20M毛细管柱色谱质谱联用仪，对醇酸树脂水解甲酯化产物进行层析和质谱分析，结果表明：醇酸树脂水解产物与醇酸树脂所用植物油中的脂肪酸成分有良好的对应关系。植物油脂肪酸同分异构体得到较好的、快速的分离。总离子流图的分析时间在10min内，是一种快速分析方法，已应用于醇酸树脂的工业快速分析。 关键词：色谱质谱；毛细管柱；涂料；醇酸树脂；工业分析 2002年东莞大宝化工制品有限公司建立了醇酸树脂快速水解甲酯化工 ...

【摘要】 目的：建立以反相高效液相色谱法测定当归调经冲剂中阿魏酸含量的方法。方法：色谱柱为Agillent ODS C18柱（4.6mm×250 mm，5μm），流动相为甲醇-0.1%磷酸（37:63），检测波长为316nm，柱温为25℃，流速为1.0ml/min。结果：阿魏酸进样量在0.0232～0.2552μg内线性关系良好（r=0.9999），平均加样回收率为99.40%（RSD=1.60%,n=5）。结论：本法简便、准确、专属性强，重现性好，可用于该 ...

【摘要】 目的：建立一种测定心舒颗粒含量的方法。方法：以Shim�pack CLC�ODS(5 μm,4.6 mm×150 mm)为分析柱，甲醇�乙腈�磷酸三乙胺水溶液(4：3：93)为流动相，检测波长281 nm，进样量10 μL。采用HPLC法测定丹参素钠的含量。结果：丹参素钠在0.26 μg-0.62 μg范围内，线性关系：Y=14372866X-137054.2(r=0.9998)，平均回收率为97.32%，RSD=1.66%(n=5)。结论：本法操作简便，结果可靠，重现 ...

【摘要】 目的：建立高效液相色谱法测定开郁舒肝丸中大黄素含量的方法。方法：采用C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），以甲醇-0.1%磷酸（85:15）为流动相，流速为1.0ml・min－1，检测波长为254nm。结果：大黄素进样量在0.105～1.375μg线性范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9999，回收率为99.01%，RSD为1.1%。结论：本方法是可靠、简便的开郁舒肝丸中大黄素含量测定新方法。【关键词】 高效液相色谱法 开郁 ...

【摘要】 目的：建立肾宁颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用C18(4.6mm×250mm，5μm)柱,流动相为乙腈�水�冰醋酸(30:70:1)，检测波长为202nm。结果：黄芪甲苷在15-300μg范围内线性关系良好，相关系数r=0.9995，平均回收率为97.95%，RSD为0.40%。结论：此测定方法准确，重现性好，可作为制剂的质量控制方法。【关键词】 肾宁颗粒/化学合成;黄芪甲苷/标准;高效液相色谱法;含量测定 肾宁颗粒由黄芪、党参等４ ...

摘要：目的：建立肿痛气雾剂中有效成分薄荷脑含量的气相色谱测定法。方法：色谱条件为1909IJ-413HP-5石英毛细管色谱柱，程序升温，柱温60℃，保持5min，以每分钟5℃的升温速率升至100℃，保持2min，分流比为25：1，FID检测器，内标物为萘。结果：薄荷脑浓度在0.01mg/ml～mg/ml范围内呈线性关系（r=0.9998），加样平均回收率为101.70%。RSD为2.08%（n=5）。结论：该方法前处理简单、灵敏度高、线 ...

【摘要】 目的：建立水杨酸软膏中水杨酸含量的可逆高效液相色谱法。方法：选择合适的溶剂，在229 nm波长处测定水杨酸软膏中水杨酸的含量。结果：在此方法下能排除敷料的干扰，测得水杨酸线形范围为0.5~2.5 mg/ml，回收率为99.08％。RSD为0.49％。结论：此法能简便、快速、准确地测定制剂中主要成分的含量，使用价值较高。【关键词】 水杨酸软膏；水杨酸；可逆高效液相色谱法 水杨酸是皮肤科制剂中常用药物，具有杀菌抑菌、软化角质层的作用。水杨酸 ...

【摘要】 ［目的］ 建立舒冠片中淫羊藿甙的含量测定方法. ［方法］ 采用高效液相色谱法，使用依利特SinoChrom ODS-BP色谱柱，以75mmol/L磷酸盐缓冲液-乙腈（72∶28）为流动相，流动量为1.0mL/min，检测波长为270nm. ［结果］ 淫羊藿甙在0.49～1.96μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9990），平均加样回收率为99.23%，RSD为2.87%. ［结论］ 应用高效液相色谱法测定舒冠片中淫羊藿甙含量具有灵敏度高，数据 ...

目的：建立测定布美他尼片含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱为Agilent(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调节pH至3.0±0.5）-乙腈（50∶50），检测波长为267 nm。结果：精密度及稳定性均良好；在20～60 μg/ml浓度范围内，峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数为0.999 4，平均回收率为99.75%，RSD为0.87%。布美他尼与其他杂质峰的分离度均符合要求。结论：该方法简便， ...

【摘要】 目的：建立反相高效液相色谱法测定非洛地平缓释片含量的方法。方法：采用sinochrom-ODS-BP色谱柱(200 mm×4.6 mm，5 μm)，以甲醇∶水(70∶30)为流动相，紫外检测波长240 nm，流速为1.2 mL/min，柱温为30 ℃。结果：本法在非洛地平浓度为5 μg/mL～50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数γ=0.9996，，日内精密度RSD≤1.7%。方法平均回收率为99.5%。结论：本法处理简便快速，测定准确、重现性好，适合于非洛 ...