实验仪器使用技术

仪器名称：高效液相色谱仪　　仪器型号：Agilent1100　　生产厂家：Agilent　　使用方法：　　(一)、开机：　　1、打开计算机，进入WindowsNT（或Windows2000）画面，并运行BootpServer程序。　　2、打开1100LC各模块电源。　　3、待各模块自检完成后，双击Instrument1Online图标，化学工作站自动与1100LC通讯，进入的工作站画面如下所示。　　4、从“View”菜单中选择“MethodandRuncontrol” ...

HPLC所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。　　溶解氧能与某些溶剂（如甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致 ...

六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器，它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。美国Rheodyne公司的六通阀进样器最为通用，各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。　　工作原理：　　1、手柄位进样(Load)位置时，样品经微量进样针从进样孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从放空孔排出；　　2、将手柄转动至进样(Inject)位置时，阀与液相流路接通，由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品进入液相分析柱进行 ...

　　高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。注入进样阀的供试品，由流动相带入柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。采用微柱液相色谱系统可以减少溶剂的消耗并达到快速分离之目的。　　高效液相色谱法的主要分离机制有吸附、分配、离子交换和排阻作用。　　1．对仪器的一般要求　　所用的仪器为高效液相色谱仪。仪器应定期检定并符合有关规定。　　（1）色谱柱　　最 ...

HPLC的两个使用问题　　1.色谱柱中的流动相会排干吗？　　不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体，而不能输送空气。　　相比之下，另一个更可能发 ...

　　1、色谱柱的使用说明：　　（1）色谱柱使用前注意事项：　　色谱柱的储存液无特殊说明，均为评价报告所示的流动相。在使用前，一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出，堵塞色谱柱。　　（2）流动相：　　流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水最好是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。 ...

液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相，称为经典液相色谱法，此方法柱效低、时间长（常有几个小时）。高效液相色谱法是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀，小颗粒具有高柱效，但会引起高阻力，需用高压输送流动相，故又称高压液相色谱法，又因分析速度快而称为高速液相色谱法。也称现代液相色谱。 HPLC鉴于HPLC ...

一、液相色谱理论发展简况色谱法的分离原理是：溶于流动相(mobilephase)中的各组分经过固定相时，由于与固定相(stationaryphase)发生作用（吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和）的大小、强弱不同，在固定相中滞留时间不同，从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。色谱法最早是由俄国植物学家茨维特（Tswett）在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的，色谱法(Chromatography)因之得名。 ...

　　痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9（体积比或重量比）的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步，人类面临的几大课题（资源能源人口环境）的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说，人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。　　痕量分析样品的特点　　①样品来源广泛；　　②种类繁多；　　③组成复杂；　　④含量低；　　⑤性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大，对各方面要求 ...

高效液相色谱法(HPLC)已经从早期的色谱技术发展成为一种具有许多专门用途的精调处理方法了。这种技术可以广泛地用于分离混合物样品中的溶质――这对于辨认混合物样品中的成分来说意义重大。例如，HPLC经常用于鉴定组织匀浆中出现的多肽的丰度。另外HPLC对少量样品来说也十分有用，因为这种技术十分灵敏，而且不会破坏样品，所以对于热不稳定样品来说比较安全。　　和其他类型的液相色谱一样，HPLC操作流程首先是将样品注入到装有小 ...

用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类�固定相是固体的�称为气固色谱法�固定相是液体的则称为气液色谱法。　　简史20世纪30年代�P.舒夫坦和A.尤肯发展了气固色谱法。P.C.特纳�S.克拉桑�E.克里默接踵于后。气液色谱法则是A.T.詹姆斯和马丁�A.J.P.提出的。气固色谱法由于采用了各种特殊性能的吸附剂�现在日益广泛地用于各种气体的分析�但仍受组分的吸附等温线非线性和吸附剂制备重复性差的局限。气液色谱法由 ...

在选定的操作条件下，给色谱仪注入规定的样品，在记录的谱图上一直没有相应色谱峰出现的现象被称作不出峰故障，如果虽然出峰，但大小却与原先的已知谱图相差甚大，则被视为灵敏度异常故障。通常情况下灵敏度都是变小，也称为灵敏度太低故障。根据这一概念，不论是不出峰或灵敏度太低故障都是相对于已知给定操作条件而言，因此应首先检查其预定操作条件后才能加以证实。　　不出峰与灵敏度太低虽然属于两种不同的故障，但其发生的原因却有许多是相同的 ...

　　（1）几点考虑　　仅从实验室用气相色谱仪为例来说，仅国产各种类型和型号就不下百种，不同产品的技术性能，功能特点，价格，操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，对于那些工作时间不长，经验不多的色谱用户，要能根据自身的需要选购一台性能/价格比适当的仪器，的确不是一件容易的事。为协助大家，快，好，省地选购一台色谱仪，现把如何选购一种气相色谱仪几点考虑因素归类分析，供大家参考。　　１． 被分析样品情况　　⑴样品本身的组 ...

　　在检测食品、植物、动物组织等样品的某些指标时，由于物料不是均质的，各部位的成分及污染的程度不同，必须把样品破碎混匀成均质液，然后才能将样品选用合适的检测方法进行检测。目前，我公司生产的拍击式均质器、内切式匀浆机和超声波破碎仪均可以处理不同的的样品。　　1.拍击式均质器　　HBM-400系列均质器用来将不同的物质进行均质，混匀后的物质根据实验目的采取相应的措施进行操作。　　1.1.操作步骤　　该装置简单耐用，只需将样品和稀释液加入到无菌的 ...

　　AAA-Aminoacidanalysis�氨基酸分析　　AAS-Atomicabsorptionspectrometry�原子吸收光谱　　AED-Atomicemissiondetection�原子发射检测　　AES-Atomicemissionspectrometry�原子发射光谱　　AFD-Alkaliflamedetection�碱火焰检测　　API-Atmospheric-pressureionization�常压电离　　AX/HPLC ...

　农药一般可分为杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、除草剂、杀鼠剂及植物生长调节剂等，是当代农业生产中不可缺少的重要生产资料。近10年来，新型高效农药的不断出现，我国使用的农药品种正在迅速地更新换代。使农药的环境影响及残留农药的检测方法发生了新的变化。例如超高效磺酰脲类除草剂在每亩地里只需施洒1～2g，因此要求土中磺酰脲的最低检测限必须达到pg级。很多新型农药的水溶性较好，长期积累造成了意想不到的地下水污染，饮用水中低水平化 ...

　　蒸发光散射检测器（EvaporativeLight-scatteringDetector）是通用型检测器，可以检测没有紫外吸收的有机物质，如人参皂苷、黄芪甲苷等。1993才由Alltech公司商业化生产。　　一、ELSD原理　　恒定流速的色谱仪（高效液相、逆流色谱、高效毛细管电泳等）洗脱液进入检测器后，首先被高压气流雾化，雾化形成的小液滴进入蒸发室(漂移管，drifttube)，流动相及低沸点的组分被蒸发，剩下高沸点组分的小液滴 ...

内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法，它在加入内标后，按峰面积归一法的分析方法进行分析，这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差，因而，它的分析精密度也是比较高的，是气相色谱的一种比较理想的定量分析方法。它的弱点是前处理比较复杂，所花费的时间也比较长，同时必须要有合适的标样及内标物才能进行内标法定量分析。对于内标法定量分析来说，内标物的选择是及其重要的。它必须满足如下的条件：　　⑴.内标物 ...

高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。　　1.对仪器的一般要求　　所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基键合硅胶次之，氰基或氨基 ...

甲醇是白酒中主要有害成分。其来源是原料和辅料中果胶内甲基酯分解而成，在使用薯干、谷糠、野生植物等为原辅料时、酒中甲醇含量更高。　　杂醇油系指甲醇、乙醇外的高级醇类，是高分子醇的混合物，主要是戊醇，其次是丙醇和丁醇。杂醇油的生成原因是由于原料中蛋白质水解为氨基酸，氨基酸再经酵母或糖化菌分泌的脱羧酶和脱氨基酶的作用而生成与氨基酸相应的杂醇油。杂醇油是白酒中不可缺少的香气成分之一，它与有机酸结合成酯，使白酒有独特的香味但是 ...