实验仪器使用技术

潮湿的实验环境对仪器的伤害是致命的。据我们统计：仪器放置在底层且又朝北的房间里，故障率比正常情况高出30%~50%。　　操作人员最关心的是分析结果，而检测器是HPLC的眼睛。由于很多时候天气潮湿，很容易使检测器精密的光学部件性能受到影响，导致灵敏度下降或波长检验通不过，更严重者：灯电路板、预放大板及CPU板同时被短路击坏。而这类情况在干燥的北方地区则比较少。由此可见，潮湿气候对仪器损害之大。　　在多雨季节到来之前，勿请用户将仪 ...

薄层色谱法按各单体所规定的载体，放入适当容器，加入适量水以配成悬浮液，在厚度均匀一致的50×200mm或200×200mm平滑玻璃板上将此悬浮液均布成0.25mm的厚度，风干后一般在110度下干燥0.5-1h（或按单体规定）。以离薄层板一端约25mm的位置作为点样基线，用微量吸管按规定量吸取试样液和对照（标准）液，点于基线上，点与点之间的距离在10mm以上，液点的直径约3mm，风干后，基线一端向下，将薄层板放入展开溶剂 ...

3、峰面积百分率法以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。气液色谱法这时所指的气液色谱法，主要用于各种香料物质的分析，基本条件和参数主要依照美国精油协会（EOA）于1979年所建议的方法。其基本原理、操作、标准状态等均与上述气相色谱法相同。1、柱用304号合金所制不锈钢管，长3m，内径2.16-2.57mm，外径3.18mm。底物：极性柱为聚乙二醇20M（Carbow ...

目前，商品化的色谱填料粒度从1μm到超过30μm均有售，而目前分析分离主要用3、5和10μm填料。填料的粒度主要影响填充柱的两个参数，即柱效和背压。粒度越小，填充柱的柱效越高；然而粒度越小，柱压越大，柱压的增加限制了粒度小于3μm的填料应用。在相同选择性条件下，提高柱效可提高分离度，但不是唯一的因素。如果固定相选择是正确，但是分离度不够，那么选用更小粒度的填料是很有用的。3μm填料填充柱的柱效比相同条件下的5μm ...

1）诊状可能的原因解决方法　　(一)、保留时间变化　　1.柱温变化柱恒温　　2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱　　3.缓冲液容量不够用25mmol/L的缓冲液　　4.柱污染每天冲洗柱　　5.柱内条件变化稳定进样条件，调节流动相　　6.柱快达到寿命采用保护柱　　(二)、保留时间缩短　　1.流速增加检查泵，重新设定流速　　2.样品超载降低样品量　　3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向　　4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀　　5.温度增加柱恒温　　(三)、保留 ...

一、应用领域：1、石油和石油化工分析：油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。2、环境分析：大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。3、食品分析：农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。4、药物和临床分析：雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血 ...

例1．稠环芳烃分析（环境气体分析）　　样品：含六苯并苯等8种稠环芳烃的混合物　　色谱仪：“南京科捷LC600”液相色谱仪，配有色谱工作站　　检测器：UV紫外检测器，340nm　　色谱柱：C18键合相（ODS-224），5μm，柱长25cm，柱径4.6mm　　流动相：甲醇-二氯甲烷（8：2）混合溶剂　　流速：1mL/min　　进样：20μL　　结果：所有组分在25min之内全部流出，各组分完全分离，组分出峰顺序为：六苯并苯，二苯二萘嵌苯，三苯二萘嵌苯，苯萘并二萘嵌苯，四苯二萘嵌苯 ...

1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。　　2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的 ...

例11．植物甾醇分析（生物制药）　　样品：含β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇和胆固醇的混合物　　色谱仪：“南京科捷LC600”液相色谱仪，配有色谱工作站　　检测器：Alltech2000型ELSD蒸发光散射检测器　　漂移管温度为70℃，氮气流速1.6L/min　　色谱柱：SupecolDiscoueryC18，5μm，柱长25cm，柱径4.6mm　　流动相：甲醇　　流速：1mL/min　　进样：10μL　　结果：所有组分在19min之内全部流出，各组分完全分离，组分流出顺 ...

症状故障原因解决方法没有压力显示，没有流动相流动电源问题接通电源，开机保险丝被烧坏更换保险丝控制器设定不正确或设定失败a , 采取恰当的设定； b , 修理或更换控制器柱塞杆折断更换柱塞杆泵头内有空气溶剂脱气、启动泵抽出空气流动相不足a , 补充流动相； b , 更换入口滤头单向阀损坏更换单向阀漏液拧紧或更换手紧接头流动相流动正常，但没有压力显示仪表损坏更换仪表压力传感器损坏更换压力传感器压力持续偏高流速设定过高调整流速设定柱前筛板堵塞a , 在允许 ...

故障故障判断故障方法及修理1、没有峰⑴放大器电源断开⑴检查放大器，保险丝⑵离子线断⑵检查离子线⑶没有载气流过⑶检查载气流路，是否阻塞⑷记录器接触不良⑷检查记录器连接⑸记录器故障⑸看仪器说明书⑹进样温度太低，样品没汽化⑹增加进样器温度⑺微量注射器堵塞⑺更换注射器⑻进样器硅橡胶漏⑻更换硅橡胶⑼色谱柱连接松开⑼拧紧层析柱⑽无火（FID）⑽点火⑾FID集化电压没接或接触不良⑾接上集化电压，排除集化电压连接不良现象⑿未设定电流（TCD）⑿ ...

计划步骤　　换色谱柱→做定性实验→优化测试条件→做定量实验　　换色谱柱CP-WAX52CB25undefined0.25mundefined1.2um并改变仪器相关参数设置　　做定性实验：获得校正溶液的各个组分指标，进行定量分析（考察同一样品定量的重复性，校正溶液的校正因子偏差，方法的稳定性和可靠性）　　调试过程主要记录　　根据仪器的特点，结合个人经验将设置调为以下参数：　　氮气压力：0.5MPa　　进样器温度：225℃分流比：100柱流量：2.0ml/min　　柱温：40℃保持5分钟后以5℃/mi ...

一、气相色谱仪　　1、晶体管交流稳压电源3KVA220V　　2、要求电压波动范围在±5％以内，频率偏差±0.5HZ。　　3、气体　　N2纯度：参照第二页表1瓶/台岛津公司的氮气导管一根　　H2纯度：参照第二页表1瓶/台岛津公司的氢气导管一根　　压缩空气1瓶/台或岛津配套的空压机及导管　　4、减压阀　　N2气减压阀1个/台　　H2气减压阀1个/台　　空气减压阀1个/台　　5、仪器桌　　长×宽×高(mm)2000×700×8001张/台　　仪器桌要求结实，稳定，离墙面距离300mm以上。　　6、环境要求　　要求仪器室安 ...

色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。　　1、样品的前处理 a、最好使用流动相溶解样品。　　b、使用予处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。　　c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去 ...

贮液器：清洁是保持流动相贮液器正常使用的关键，要尽可能使用HPLC级的溶剂和试剂含有缓冲盐和非HPLC级的流动相一定要通过0.5μm的过滤器以除去其中的微粒物质。改变流动相时应防止交叉污染，陈旧的流动相和用久了的试剂瓶应定期废弃，防止生长微生物和组分改变。贮器内壁定期清洗，里面的附件要经常更换。 泵：泵的密封圈是最易磨损的部件，密封垫圈的损坏可引起系统的许多故障。有人建议3个月换一次垫圈。但也不能一概而论，要看垫圈 ...

液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度得到越来越广泛的应用，适合于体内药物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量分析等领域。与传统的色谱分离检测器（紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等）检测的分析手段比较，质谱属于液相色谱的广适性检测器，具有明显的优势，该方法适用范围更广，灵敏度和高通量的特点，能够满足多个领域的定性和定量要求。　　液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史，普通高效液相系统只能对已知化合物（有标 ...

注意：在对NH2改性的色谱柱进行再生时，由于NH2可能成铵根离子的形式存在，因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗，然后再用水冲洗至碱溶液完全流出。　　如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质，用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。　　色谱柱的维护　　1．使用预柱保护分析柱（硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度）　　2．大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2－7.5，尽量不超过该色谱柱的pH范围　　3．避免流动相组成及极性的剧 ...

　　1.烟草香味成分分析　　烟草香味成分分析对烟草的品质影响极大，是目前烟草行业关注的技术问题之一，我们采用同时蒸馏萃取（SDE），吹扫捕集、固相萃取（SPME）等样品处理技术，与GC/MS技术相结合，对国内外的香烟、烟叶原料作了大量的分析，鉴定出数个特殊的烟用香气物质，找出国内外卷烟在配方、用料、加香各方面的一些不同的思路，对配方产生了较重要的指导作用。　　2.白酒香味成份分析　　各种白酒中香味成份的种类相差很小，但是各种香味成份含量较大 ...

本方法用石英毛细色谱柱GC检测，氮气为载气，FID检测器，依据GB/T5009.37―1996方法并作改动、调整，使准确度提高，检出值可到1ppm，且重复性好，能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。　　为了提高产品的检测、控制能力，配合国家对五种食用油新标准的制定和落实，更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果，正确分级。　　1、实验　　试剂：N-N-二甲基乙酰胺（DMA）上海精化科技研究所　　六号溶剂油宜春石油公司　　设备：瓦里安GC3900　　检测器 ...

　　山东苗庆太先生寄来样品测试记录　　一、收到样品后，在网上收集关于样品的资料，准备好相关的器材和试剂等。　　二、研究样品的测试条件，并通过电话与公司现有客户同类产品的条件做比对。　　三、做样：　　a、称取0.2g样品定溶于15ml流动相，2ml/min流速，A：B（9：1）做流动相，紫外检测器，波长为**nm，液相色谱柱（某柱250长度），（某进样体积）进样后发现所有的峰都太大了（尤其是主峰，远远超出了工作站的量程）。此时样品的浓度应为13.33mg/ml。　　 ...